分析仪器
分析儀器
분석의기
ANALYTICAL INSTRUMENTATION
2009年
5期
39-44
,共6页
屠春燕%郑天%周华%韦萍
屠春燕%鄭天%週華%韋萍
도춘연%정천%주화%위평
丙酮酸%L-天冬氨酸%苯丙酮酸%L-苯丙氨酸%液-质联用法
丙酮痠%L-天鼕氨痠%苯丙酮痠%L-苯丙氨痠%液-質聯用法
병동산%L-천동안산%분병동산%L-분병안산%액-질련용법
针对苯丙酮酸酶法制备L-苯丙氨酸体系,建立了液相色谱-串联质谱法定性定量检测丙酮酸、L-天氡氨酸、苯丙酮酸、L-苯丙氨酸的方法,并对质谱检测条件进行了详细探讨.色谱条件如下: 流动相为乙腈︰乙酸铵溶液(10 mmol/L,乙酸pH 5.5),等度洗脱,Eclipse CB-C8色谱柱,流速0.2 mL/min,室温;质谱条件如下: 电喷雾离子源,负离子MRM扫描模式,气帘气流量0.138 MPa,电喷雾电压-4200 V,辅助雾化气流量 0.380 MPa;温度 500 ℃,干燥气流量0.380 MPa.实验表明,丙酮酸、L-天冬氨酸、苯丙酮酸、L-苯丙氨酸的线性相关系数分别为0.9995、0.9984、0.9999和0.9991,平均回收率在98.8 %～103 %之间,相对标准偏差为4.3%～5.0%.该方法简便、快速、准确,可同时定量测定体系中4种成分的含量,为研究代谢过程和优化生产工艺提供了科学依据.
針對苯丙酮痠酶法製備L-苯丙氨痠體繫,建立瞭液相色譜-串聯質譜法定性定量檢測丙酮痠、L-天氡氨痠、苯丙酮痠、L-苯丙氨痠的方法,併對質譜檢測條件進行瞭詳細探討.色譜條件如下: 流動相為乙腈︰乙痠銨溶液(10 mmol/L,乙痠pH 5.5),等度洗脫,Eclipse CB-C8色譜柱,流速0.2 mL/min,室溫;質譜條件如下: 電噴霧離子源,負離子MRM掃描模式,氣簾氣流量0.138 MPa,電噴霧電壓-4200 V,輔助霧化氣流量 0.380 MPa;溫度 500 ℃,榦燥氣流量0.380 MPa.實驗錶明,丙酮痠、L-天鼕氨痠、苯丙酮痠、L-苯丙氨痠的線性相關繫數分彆為0.9995、0.9984、0.9999和0.9991,平均迴收率在98.8 %～103 %之間,相對標準偏差為4.3%～5.0%.該方法簡便、快速、準確,可同時定量測定體繫中4種成分的含量,為研究代謝過程和優化生產工藝提供瞭科學依據.
침대분병동산매법제비L-분병안산체계,건립료액상색보-천련질보법정성정량검측병동산、L-천동안산、분병동산、L-분병안산적방법,병대질보검측조건진행료상세탐토.색보조건여하: 류동상위을정︰을산안용액(10 mmol/L,을산pH 5.5),등도세탈,Eclipse CB-C8색보주,류속0.2 mL/min,실온;질보조건여하: 전분무리자원,부리자MRM소묘모식,기렴기류량0.138 MPa,전분무전압-4200 V,보조무화기류량 0.380 MPa;온도 500 ℃,간조기류량0.380 MPa.실험표명,병동산、L-천동안산、분병동산、L-분병안산적선성상관계수분별위0.9995、0.9984、0.9999화0.9991,평균회수솔재98.8 %～103 %지간,상대표준편차위4.3%～5.0%.해방법간편、쾌속、준학,가동시정량측정체계중4충성분적함량,위연구대사과정화우화생산공예제공료과학의거.
