化工中间体
化工中間體
화공중간체
CHEMICAL INTERMEDIATE
2007年
1期
17-19,28
,共4页
烷基化%高效液相色谱%二苯醚
烷基化%高效液相色譜%二苯醚
완기화%고효액상색보%이분미
分别以烷基化剂溴代十二烷、溴代十四烷、溴代十六烷与二苯醚反应,制得系列烷基二苯醚产品.通过正相高效液相色谱法监测烷基系二苯醚的合成,优化其合成工艺.色谱条件为:色谱柱,C18kromasil(5 μm,250×4.6 mm);流动相,体积比V正已烷:V异丙醇=18∶1;流速,1 mL/min.最佳合成工艺为:各反应物的摩尔比n二苯醚:n催化剂:n澳代烷=1∶2∶5;反应温度为75℃,反应时间为6 h.双十二烷基二苯醚、双十四烷基二苯醚、双十六烷基二苯醚的产率分别为79.62%、72.38%、66.83%.
分彆以烷基化劑溴代十二烷、溴代十四烷、溴代十六烷與二苯醚反應,製得繫列烷基二苯醚產品.通過正相高效液相色譜法鑑測烷基繫二苯醚的閤成,優化其閤成工藝.色譜條件為:色譜柱,C18kromasil(5 μm,250×4.6 mm);流動相,體積比V正已烷:V異丙醇=18∶1;流速,1 mL/min.最佳閤成工藝為:各反應物的摩爾比n二苯醚:n催化劑:n澳代烷=1∶2∶5;反應溫度為75℃,反應時間為6 h.雙十二烷基二苯醚、雙十四烷基二苯醚、雙十六烷基二苯醚的產率分彆為79.62%、72.38%、66.83%.
분별이완기화제추대십이완、추대십사완、추대십륙완여이분미반응,제득계렬완기이분미산품.통과정상고효액상색보법감측완기계이분미적합성,우화기합성공예.색보조건위:색보주,C18kromasil(5 μm,250×4.6 mm);류동상,체적비V정이완:V이병순=18∶1;류속,1 mL/min.최가합성공예위:각반응물적마이비n이분미:n최화제:n오대완=1∶2∶5;반응온도위75℃,반응시간위6 h.쌍십이완기이분미、쌍십사완기이분미、쌍십륙완기이분미적산솔분별위79.62%、72.38%、66.83%.
