色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2011年
4期
325-329
,共5页
岳丽君%魏玉霞%陈佳%林妮妮%王瑞%杨茜%张雅姣%谢剑炜
嶽麗君%魏玉霞%陳佳%林妮妮%王瑞%楊茜%張雅姣%謝劍煒
악려군%위옥하%진가%림니니%왕서%양천%장아교%사검위
高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱%N7-(2-羟乙基硫代乙基)鸟嘌呤%芥子气%皮肤染毒%肺%SD大鼠
高效液相色譜-電噴霧離子阱串聯質譜%N7-(2-羥乙基硫代乙基)鳥嘌呤%芥子氣%皮膚染毒%肺%SD大鼠
고효액상색보-전분무리자정천련질보%N7-(2-간을기류대을기)조표령%개자기%피부염독%폐%SD대서
运用高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了快速、简单、灵敏的SD大鼠肺中N7-(2-羟乙基硫代乙基)鸟嘌呤(N7-HETEG)的检测方法.以N7-苯甲基鸟嘌呤为内标,用甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式检测,方法的检出限(信噪比(S/N)≥10)为300pg/mL,定量限(S/N≥20)为850pg/mL.在300 pg/mL～1.28μg/mL的质量浓度范围内,N7-HETEG浓度与N7-HETEG和内标的峰面积比呈良好的线性关系(线性相关系数为0.992 9).高、中、低3个添加水平的日内测定精密度(以相对标准偏差(RSD)计)和日间测定精密度均小于10%(n=7),回收率为100%～132%.对SD大鼠背部皮肤染芥子气,剂量分别为5.5、11、22和45mg/kg,染毒4 d后检测大鼠肺脏中N7-HETEG的含量.各个不同染毒剂量下,每克组织中分别检测到(0.56±0.16)、(0.67±0.12)、(1.36±0.68)和(5.14±0.92)ngN7-HETEG,N7-HETEG的含量随着染毒剂量的增大而增大,表明N7-HETEG可用作芥子气暴露的体内生物标志物.
運用高效液相色譜-電噴霧離子阱串聯質譜(HPLC-ESI-MS/MS)技術,建立瞭快速、簡單、靈敏的SD大鼠肺中N7-(2-羥乙基硫代乙基)鳥嘌呤(N7-HETEG)的檢測方法.以N7-苯甲基鳥嘌呤為內標,用甲醇和水為流動相進行梯度洗脫,正離子模式檢測,方法的檢齣限(信譟比(S/N)≥10)為300pg/mL,定量限(S/N≥20)為850pg/mL.在300 pg/mL～1.28μg/mL的質量濃度範圍內,N7-HETEG濃度與N7-HETEG和內標的峰麵積比呈良好的線性關繫(線性相關繫數為0.992 9).高、中、低3箇添加水平的日內測定精密度(以相對標準偏差(RSD)計)和日間測定精密度均小于10%(n=7),迴收率為100%～132%.對SD大鼠揹部皮膚染芥子氣,劑量分彆為5.5、11、22和45mg/kg,染毒4 d後檢測大鼠肺髒中N7-HETEG的含量.各箇不同染毒劑量下,每剋組織中分彆檢測到(0.56±0.16)、(0.67±0.12)、(1.36±0.68)和(5.14±0.92)ngN7-HETEG,N7-HETEG的含量隨著染毒劑量的增大而增大,錶明N7-HETEG可用作芥子氣暴露的體內生物標誌物.
운용고효액상색보-전분무리자정천련질보(HPLC-ESI-MS/MS)기술,건립료쾌속、간단、령민적SD대서폐중N7-(2-간을기류대을기)조표령(N7-HETEG)적검측방법.이N7-분갑기조표령위내표,용갑순화수위류동상진행제도세탈,정리자모식검측,방법적검출한(신조비(S/N)≥10)위300pg/mL,정량한(S/N≥20)위850pg/mL.재300 pg/mL～1.28μg/mL적질량농도범위내,N7-HETEG농도여N7-HETEG화내표적봉면적비정량호적선성관계(선성상관계수위0.992 9).고、중、저3개첨가수평적일내측정정밀도(이상대표준편차(RSD)계)화일간측정정밀도균소우10%(n=7),회수솔위100%～132%.대SD대서배부피부염개자기,제량분별위5.5、11、22화45mg/kg,염독4 d후검측대서폐장중N7-HETEG적함량.각개불동염독제량하,매극조직중분별검측도(0.56±0.16)、(0.67±0.12)、(1.36±0.68)화(5.14±0.92)ngN7-HETEG,N7-HETEG적함량수착염독제량적증대이증대,표명N7-HETEG가용작개자기폭로적체내생물표지물.
