石油化工
石油化工
석유화공
PETROCHEMICAL TECHNOLOGY
2011年
7期
790-794
,共5页
王娜%耿艳楼%赵新强%安华良%王延吉
王娜%耿豔樓%趙新彊%安華良%王延吉
왕나%경염루%조신강%안화량%왕연길
甲苯二异氰酸酯%1 -甲基-2,4-苯二脲%甲苯-2,4 -二氨基甲酸甲酯%氨%结构表征%定量分析
甲苯二異氰痠酯%1 -甲基-2,4-苯二脲%甲苯-2,4 -二氨基甲痠甲酯%氨%結構錶徵%定量分析
갑분이이청산지%1 -갑기-2,4-분이뇨%갑분-2,4 -이안기갑산갑지%안%결구표정%정량분석
以甲苯二异氰酸酯(TDI)和氨气为原料、丙酮为溶剂,合成了1-甲基-2,4-苯二脲(2,4 -TBU),并建立了其与副产物1 -甲基-2,6-苯二脲(2,6- TBU)两种同分异构体的分离方法;采用熔点测定、薄层色谱、FTIR、NMR和元素分析等方法对2,4 -TBU的结构进行了表征;在高效液相色谱分析中,采用外标法建立了2,4- TBU的定量分析方法.测得2,4- TBU的质量浓度在3.0~12.0 mg/L内与峰面积呈现良好的线性关系,回收率为99.0%~100.5%,相对标准偏差小于等于0.98%;该合成反应中,TDI完全转化,2,4- TBU和2,6- TBU的收率分别为80%和20%.建立了2,4-TBU定量分析方法,该方法操作简单、灵敏度高、准确性和重复性好,为尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯的研究奠定了基础.
以甲苯二異氰痠酯(TDI)和氨氣為原料、丙酮為溶劑,閤成瞭1-甲基-2,4-苯二脲(2,4 -TBU),併建立瞭其與副產物1 -甲基-2,6-苯二脲(2,6- TBU)兩種同分異構體的分離方法;採用鎔點測定、薄層色譜、FTIR、NMR和元素分析等方法對2,4 -TBU的結構進行瞭錶徵;在高效液相色譜分析中,採用外標法建立瞭2,4- TBU的定量分析方法.測得2,4- TBU的質量濃度在3.0~12.0 mg/L內與峰麵積呈現良好的線性關繫,迴收率為99.0%~100.5%,相對標準偏差小于等于0.98%;該閤成反應中,TDI完全轉化,2,4- TBU和2,6- TBU的收率分彆為80%和20%.建立瞭2,4-TBU定量分析方法,該方法操作簡單、靈敏度高、準確性和重複性好,為尿素法閤成甲苯-2,4-二氨基甲痠甲酯的研究奠定瞭基礎.
이갑분이이청산지(TDI)화안기위원료、병동위용제,합성료1-갑기-2,4-분이뇨(2,4 -TBU),병건립료기여부산물1 -갑기-2,6-분이뇨(2,6- TBU)량충동분이구체적분리방법;채용용점측정、박층색보、FTIR、NMR화원소분석등방법대2,4 -TBU적결구진행료표정;재고효액상색보분석중,채용외표법건립료2,4- TBU적정량분석방법.측득2,4- TBU적질량농도재3.0~12.0 mg/L내여봉면적정현량호적선성관계,회수솔위99.0%~100.5%,상대표준편차소우등우0.98%;해합성반응중,TDI완전전화,2,4- TBU화2,6- TBU적수솔분별위80%화20%.건립료2,4-TBU정량분석방법,해방법조작간단、령민도고、준학성화중복성호,위뇨소법합성갑분-2,4-이안기갑산갑지적연구전정료기출.