中南药学
中南藥學
중남약학
CENTRAL SOUTH PHARMACY
2010年
4期
263-266
,共4页
孙国祥%丁楠%宋宇晴%王真%宋良伟
孫國祥%丁楠%宋宇晴%王真%宋良偉
손국상%정남%송우청%왕진%송량위
HPLC-MS%HPLC-TOF-MS%呱西替柳%水杨酸愈创木酚酯%有关物质
HPLC-MS%HPLC-TOF-MS%呱西替柳%水楊痠愈創木酚酯%有關物質
HPLC-MS%HPLC-TOF-MS%고서체류%수양산유창목분지%유관물질
目的 建立RP-HPLC法测定呱西替柳(GCTL)中水杨酸愈创木酚酯(GASAL)含量,用HPLC-MS联用对GCTL中有关物质进行鉴别.方法 用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水(75:25)为流动相,流速1 mL·min-1,柱温(30±0.15)℃,于检测波长为240 nm定量测定GCTL中GASAL含量,分别用超高效液相色谱质谱联用(UPLC-MS)和高效液相色谱飞行时间质谱联用(HPLC-TOF-MS)鉴定有关物质.结果 GASAL在3.0～100 ng与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99.8%(RSD=1.53%).在供试液中水杨酸愈创木酚酯随时间线性增加.HPLC-MS鉴别出6种有关物质分别可能是水杨酸、2-((2-甲氧基苯氧基)羰基)苯甲酚钠、2-氧-2,3-苯并二氢呋喃-7-羧酸-2-甲氧基苯酯、2-羟基苯甲酸-2-乙酰基苯酯、水杨酸愈创木酚酯、2-(2'-乙酰氧基苯甲酰氧基)苯甲酸-2-甲氧基苯酯.结论 测定GCTL中有关物质和GASAL含量应在制备样品溶液后20 min内完成,GCTL中有关物质可能来自自身水解、酯化、内酯化及原料等.
目的 建立RP-HPLC法測定呱西替柳(GCTL)中水楊痠愈創木酚酯(GASAL)含量,用HPLC-MS聯用對GCTL中有關物質進行鑒彆.方法 用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水(75:25)為流動相,流速1 mL·min-1,柱溫(30±0.15)℃,于檢測波長為240 nm定量測定GCTL中GASAL含量,分彆用超高效液相色譜質譜聯用(UPLC-MS)和高效液相色譜飛行時間質譜聯用(HPLC-TOF-MS)鑒定有關物質.結果 GASAL在3.0～100 ng與峰麵積呈良好線性關繫,平均迴收率為99.8%(RSD=1.53%).在供試液中水楊痠愈創木酚酯隨時間線性增加.HPLC-MS鑒彆齣6種有關物質分彆可能是水楊痠、2-((2-甲氧基苯氧基)羰基)苯甲酚鈉、2-氧-2,3-苯併二氫呋喃-7-羧痠-2-甲氧基苯酯、2-羥基苯甲痠-2-乙酰基苯酯、水楊痠愈創木酚酯、2-(2'-乙酰氧基苯甲酰氧基)苯甲痠-2-甲氧基苯酯.結論 測定GCTL中有關物質和GASAL含量應在製備樣品溶液後20 min內完成,GCTL中有關物質可能來自自身水解、酯化、內酯化及原料等.
목적 건립RP-HPLC법측정고서체류(GCTL)중수양산유창목분지(GASAL)함량,용HPLC-MS련용대GCTL중유관물질진행감별.방법 용Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18주(150 mm×4.6 mm,5μm);이갑순-수(75:25)위류동상,류속1 mL·min-1,주온(30±0.15)℃,우검측파장위240 nm정량측정GCTL중GASAL함량,분별용초고효액상색보질보련용(UPLC-MS)화고효액상색보비행시간질보련용(HPLC-TOF-MS)감정유관물질.결과 GASAL재3.0～100 ng여봉면적정량호선성관계,평균회수솔위99.8%(RSD=1.53%).재공시액중수양산유창목분지수시간선성증가.HPLC-MS감별출6충유관물질분별가능시수양산、2-((2-갑양기분양기)탄기)분갑분납、2-양-2,3-분병이경부남-7-최산-2-갑양기분지、2-간기분갑산-2-을선기분지、수양산유창목분지、2-(2'-을선양기분갑선양기)분갑산-2-갑양기분지.결론 측정GCTL중유관물질화GASAL함량응재제비양품용액후20 min내완성,GCTL중유관물질가능래자자신수해、지화、내지화급원료등.
