复旦学报（医学版）
複旦學報（醫學版）
복단학보（의학판）
FUDAN UNIVERSITY JOURNAL OF MEDICAL SCIENCES
2011年
5期
396-401,406
,共7页
王和兴%周颖%王霞%屈卫东%姜庆五
王和興%週穎%王霞%屈衛東%薑慶五
왕화흥%주영%왕하%굴위동%강경오
雌激素%生活饮用水%地表水%超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法
雌激素%生活飲用水%地錶水%超高效液相色譜-四極桿串聯飛行時間質譜法
자격소%생활음용수%지표수%초고효액상색보-사겁간천련비행시간질보법
目的 建立应用超高效液相色谱—四级杆串联飞行时间质谱法快速筛查上海市生活饮用水和地表水中天然或人工合成的雌激素的方法.方法 分别采集上海市不同地点生活饮用水、黄浦江与苏州河不同河段地表水水样各1L,每点设2个平行,取500 mL水样经Oasis HLB固相萃取柱(500 mg,Waters)萃取,70%甲醇淋洗,10 mL体积分数为10%的甲醇乙酸乙酯溶液洗脱待测物,用Waters ACQUITYUPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,在MS和MS/MS模式下,采用负离子模式电喷雾离子源对常见雌激素进行Q-TOF MS分析.结果 5种常见雌激素(雌三醇、β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇、雌酮、己烯雌酚)在0.001～0.1 μg/mL范围内线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.11～0.25 ng/L,定量限(S/N= 10)为0.38～0.84 ng/L,在添加水平分别为5、50 ng/L时,平均回收率为58%～115%,RSD为1.4%～13.9%,5种雌激素测定其相对分子质量(Mr)与理论值的误差在(- 1.7～2.8)× 10-3之间.生活饮用水中未检出上述5种雌激素,而黄浦江和苏州河的各个河段的水样中均检测出雌三醇(0.8～10.5 ng/L)和雌酮(1.6～5.6 ng/L).结论 本方法灵敏度高、定性准确,适用于生活饮用水和地表水中雌激素的筛查.流经上海市不同河段的黄浦江和苏州河水样中均检测出ng/L级的雌三醇和雌酮,应当在今后的监测中引起重视.
目的 建立應用超高效液相色譜—四級桿串聯飛行時間質譜法快速篩查上海市生活飲用水和地錶水中天然或人工閤成的雌激素的方法.方法 分彆採集上海市不同地點生活飲用水、黃浦江與囌州河不同河段地錶水水樣各1L,每點設2箇平行,取500 mL水樣經Oasis HLB固相萃取柱(500 mg,Waters)萃取,70%甲醇淋洗,10 mL體積分數為10%的甲醇乙痠乙酯溶液洗脫待測物,用Waters ACQUITYUPLC HSS T3色譜柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分離,在MS和MS/MS模式下,採用負離子模式電噴霧離子源對常見雌激素進行Q-TOF MS分析.結果 5種常見雌激素(雌三醇、β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇、雌酮、己烯雌酚)在0.001～0.1 μg/mL範圍內線性關繫良好,檢齣限(S/N=3)為0.11～0.25 ng/L,定量限(S/N= 10)為0.38～0.84 ng/L,在添加水平分彆為5、50 ng/L時,平均迴收率為58%～115%,RSD為1.4%～13.9%,5種雌激素測定其相對分子質量(Mr)與理論值的誤差在(- 1.7～2.8)× 10-3之間.生活飲用水中未檢齣上述5種雌激素,而黃浦江和囌州河的各箇河段的水樣中均檢測齣雌三醇(0.8～10.5 ng/L)和雌酮(1.6～5.6 ng/L).結論 本方法靈敏度高、定性準確,適用于生活飲用水和地錶水中雌激素的篩查.流經上海市不同河段的黃浦江和囌州河水樣中均檢測齣ng/L級的雌三醇和雌酮,應噹在今後的鑑測中引起重視.
목적 건립응용초고효액상색보—사급간천련비행시간질보법쾌속사사상해시생활음용수화지표수중천연혹인공합성적자격소적방법.방법 분별채집상해시불동지점생활음용수、황포강여소주하불동하단지표수수양각1L,매점설2개평행,취500 mL수양경Oasis HLB고상췌취주(500 mg,Waters)췌취,70%갑순림세,10 mL체적분수위10%적갑순을산을지용액세탈대측물,용Waters ACQUITYUPLC HSS T3색보주(100 mm×2.1 mm,1.8μm)분리,재MS화MS/MS모식하,채용부리자모식전분무리자원대상견자격소진행Q-TOF MS분석.결과 5충상견자격소(자삼순、β-자이순、17α-을결자이순、자동、기희자분)재0.001～0.1 μg/mL범위내선성관계량호,검출한(S/N=3)위0.11～0.25 ng/L,정량한(S/N= 10)위0.38～0.84 ng/L,재첨가수평분별위5、50 ng/L시,평균회수솔위58%～115%,RSD위1.4%～13.9%,5충자격소측정기상대분자질량(Mr)여이론치적오차재(- 1.7～2.8)× 10-3지간.생활음용수중미검출상술5충자격소,이황포강화소주하적각개하단적수양중균검측출자삼순(0.8～10.5 ng/L)화자동(1.6～5.6 ng/L).결론 본방법령민도고、정성준학,괄용우생활음용수화지표수중자격소적사사.류경상해시불동하단적황포강화소주하수양중균검측출ng/L급적자삼순화자동,응당재금후적감측중인기중시.
