化学学报
化學學報
화학학보
ACTA CHIMICA SINICA
2008年
12期
1429-1434
,共6页
蒋琪英%邓洪权%胡亚敏%沈娟%钟国清%胡宁海
蔣琪英%鄧洪權%鬍亞敏%瀋娟%鐘國清%鬍寧海
장기영%산홍권%호아민%침연%종국청%호저해
杂核配合物%铋(Ⅲ)%钕(Ⅲ)%氨基多羧酸%晶体结构
雜覈配閤物%鉍(Ⅲ)%釹(Ⅲ)%氨基多羧痠%晶體結構
잡핵배합물%필(Ⅲ)%녀(Ⅲ)%안기다최산%정체결구
由Bi(Hcydta)·5H2O和Nd(NO3)·6H2O按1:1的物质的量比,在水溶液中合成了含Bi(Ⅲ)-Nd(Ⅲ)的异核配位聚合物{[(NO3)Nd(H2O)4(μ3-cydta)Bi(μ-ONO2)]·2.5H2O)n.用元素分析、红外光谱、热重-差热和X射线单晶衍射等手段对标题配合物的组成和结构进行了表征.该配合物属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=0.9235(3)nm,6=1.0902(4)nin,c=1.4253(5)am,α=71.840(4)°,β=86.877(4)°,γ=76.991(4)°,Z=2,Mr=936.65,V=1.3284(8)nm3,Dc=2.342 g·cm-3,μ=8.646 mm-1,F(000)=900,最终偏离因子R1=0.0406,wR2=0.1124.在该配合物中,铋(Ⅲ)与配体cydta4-的4O2N和1个硝酸根中1个O原子以及邻位分子的硝酸根形成8配位的畸变双帽三棱柱.钕(Ⅲ)与4个水分子的O,1个硝酸根中2个O以及来自3个不同配体cydta4-的桥联羧基O结合,形成9配位的三帽三棱柱构型.羧酸根在Bi-Nd和硝酸根在Bi-Bi间的桥联作用,使得整个配合物分子连接成无限二维框架结构.热分析以及分解产物的红外光谱表明配合物热分解经历脱水、配体热分解、硝酸盐转变成氧化物等多步连续分解过程,最后在625℃失重恒定.
由Bi(Hcydta)·5H2O和Nd(NO3)·6H2O按1:1的物質的量比,在水溶液中閤成瞭含Bi(Ⅲ)-Nd(Ⅲ)的異覈配位聚閤物{[(NO3)Nd(H2O)4(μ3-cydta)Bi(μ-ONO2)]·2.5H2O)n.用元素分析、紅外光譜、熱重-差熱和X射線單晶衍射等手段對標題配閤物的組成和結構進行瞭錶徵.該配閤物屬三斜晶繫,空間群P1,晶胞參數:a=0.9235(3)nm,6=1.0902(4)nin,c=1.4253(5)am,α=71.840(4)°,β=86.877(4)°,γ=76.991(4)°,Z=2,Mr=936.65,V=1.3284(8)nm3,Dc=2.342 g·cm-3,μ=8.646 mm-1,F(000)=900,最終偏離因子R1=0.0406,wR2=0.1124.在該配閤物中,鉍(Ⅲ)與配體cydta4-的4O2N和1箇硝痠根中1箇O原子以及鄰位分子的硝痠根形成8配位的畸變雙帽三稜柱.釹(Ⅲ)與4箇水分子的O,1箇硝痠根中2箇O以及來自3箇不同配體cydta4-的橋聯羧基O結閤,形成9配位的三帽三稜柱構型.羧痠根在Bi-Nd和硝痠根在Bi-Bi間的橋聯作用,使得整箇配閤物分子連接成無限二維框架結構.熱分析以及分解產物的紅外光譜錶明配閤物熱分解經歷脫水、配體熱分解、硝痠鹽轉變成氧化物等多步連續分解過程,最後在625℃失重恆定.
유Bi(Hcydta)·5H2O화Nd(NO3)·6H2O안1:1적물질적량비,재수용액중합성료함Bi(Ⅲ)-Nd(Ⅲ)적이핵배위취합물{[(NO3)Nd(H2O)4(μ3-cydta)Bi(μ-ONO2)]·2.5H2O)n.용원소분석、홍외광보、열중-차열화X사선단정연사등수단대표제배합물적조성화결구진행료표정.해배합물속삼사정계,공간군P1,정포삼수:a=0.9235(3)nm,6=1.0902(4)nin,c=1.4253(5)am,α=71.840(4)°,β=86.877(4)°,γ=76.991(4)°,Z=2,Mr=936.65,V=1.3284(8)nm3,Dc=2.342 g·cm-3,μ=8.646 mm-1,F(000)=900,최종편리인자R1=0.0406,wR2=0.1124.재해배합물중,필(Ⅲ)여배체cydta4-적4O2N화1개초산근중1개O원자이급린위분자적초산근형성8배위적기변쌍모삼릉주.녀(Ⅲ)여4개수분자적O,1개초산근중2개O이급래자3개불동배체cydta4-적교련최기O결합,형성9배위적삼모삼릉주구형.최산근재Bi-Nd화초산근재Bi-Bi간적교련작용,사득정개배합물분자련접성무한이유광가결구.열분석이급분해산물적홍외광보표명배합물열분해경력탈수、배체열분해、초산염전변성양화물등다보련속분해과정,최후재625℃실중항정.