分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2011年
9期
1323-1328
,共6页
超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱%QuEchERS方法%雌激素%奶粉
超高效液相色譜-四極桿飛行時間串聯質譜%QuEchERS方法%雌激素%奶粉
초고효액상색보-사겁간비행시간천련질보%QuEchERS방법%자격소%내분
建立了奶粉中9种雌激素(雌三醇、β-雌二醇、α-雌二醇、马烯雌甾酮、17α-乙炔雌二醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚)的超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法.样品用水溶解,乙腈超声提取雌激素,正己烷除脂,NH2柱净化,经Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm× 2.1mm×1.8μm)分离,采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式,对9种雌激素进行Q-TOF分析.分析时间13 min,线性范围为0.001～0.5 mg/L;检出限(S/N=3)为0.11～0.30 μg/kg,定量限(S/N= 10)为0.37～1.0μg/kg.考察了对9种雌激素精确质量数的测定能力和用基质内标法定量的回收率和精密度.9种雌激素的测定质量数与理论值误差在-1.0～0.9 mDa之间.在添加水平分别为1,2,10和100μg/kg时,平均回收率为61％～137％,RSD为1.0％～22.6％.采用本方法对市售的7种奶粉进行检测,未发现上述9种雌激素.
建立瞭奶粉中9種雌激素(雌三醇、β-雌二醇、α-雌二醇、馬烯雌甾酮、17α-乙炔雌二醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚)的超高效液相色譜-四極桿飛行時間串聯質譜(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法.樣品用水溶解,乙腈超聲提取雌激素,正己烷除脂,NH2柱淨化,經Waters ACQUITY UPLC HSS T3色譜柱(100 mm× 2.1mm×1.8μm)分離,採用電噴霧離子源(ESI)負離子模式,對9種雌激素進行Q-TOF分析.分析時間13 min,線性範圍為0.001～0.5 mg/L;檢齣限(S/N=3)為0.11～0.30 μg/kg,定量限(S/N= 10)為0.37～1.0μg/kg.攷察瞭對9種雌激素精確質量數的測定能力和用基質內標法定量的迴收率和精密度.9種雌激素的測定質量數與理論值誤差在-1.0～0.9 mDa之間.在添加水平分彆為1,2,10和100μg/kg時,平均迴收率為61％～137％,RSD為1.0％～22.6％.採用本方法對市售的7種奶粉進行檢測,未髮現上述9種雌激素.
건립료내분중9충자격소(자삼순、β-자이순、α-자이순、마희자치동、17α-을결자이순、자동、기희자분、기이희자분、기완자분)적초고효액상색보-사겁간비행시간천련질보(UPLC-Q-TOF-MS)분석방법.양품용수용해,을정초성제취자격소,정기완제지,NH2주정화,경Waters ACQUITY UPLC HSS T3색보주(100 mm× 2.1mm×1.8μm)분리,채용전분무리자원(ESI)부리자모식,대9충자격소진행Q-TOF분석.분석시간13 min,선성범위위0.001～0.5 mg/L;검출한(S/N=3)위0.11～0.30 μg/kg,정량한(S/N= 10)위0.37～1.0μg/kg.고찰료대9충자격소정학질량수적측정능력화용기질내표법정량적회수솔화정밀도.9충자격소적측정질량수여이론치오차재-1.0～0.9 mDa지간.재첨가수평분별위1,2,10화100μg/kg시,평균회수솔위61％～137％,RSD위1.0％～22.6％.채용본방법대시수적7충내분진행검측,미발현상술9충자격소.
