江苏工业学院学报
江囌工業學院學報
강소공업학원학보
JOURNAL OF JIANGSU POLYTECHNIC UNIVERSITY
2009年
4期
20-23
,共4页
杨芹%冷一欣%林富荣%王少莽
楊芹%冷一訢%林富榮%王少莽
양근%랭일흔%림부영%왕소망
α-硫辛酸%化学拆分%α-甲基苄胺
α-硫辛痠%化學拆分%α-甲基芐胺
α-류신산%화학탁분%α-갑기변알
以6,8-二氯辛酸乙酯、硫化钠为起始原料,甲醇和水作为溶剂合成中间产物硫辛酸乙酯,水解酸化得外消旋α-硫辛酸.外消旋产物利用R-(+)-α-甲基苄胺为拆分剂,在甲苯溶剂中考察不同原料配比下ALA的手性拆分效果,确定了最佳的拆分条件.结果表明;在反应温度40℃,甲苯溶剂量30 mL,n(PEA):n(ALA)=0.5:1的条件下,进行非对映体盐法拆分,产物(R)-(+)-ALA的收率达到53.O%,旋光纯度达到98.6%.其结构经1H NMR、GC-MS和IR表征.
以6,8-二氯辛痠乙酯、硫化鈉為起始原料,甲醇和水作為溶劑閤成中間產物硫辛痠乙酯,水解痠化得外消鏇α-硫辛痠.外消鏇產物利用R-(+)-α-甲基芐胺為拆分劑,在甲苯溶劑中攷察不同原料配比下ALA的手性拆分效果,確定瞭最佳的拆分條件.結果錶明;在反應溫度40℃,甲苯溶劑量30 mL,n(PEA):n(ALA)=0.5:1的條件下,進行非對映體鹽法拆分,產物(R)-(+)-ALA的收率達到53.O%,鏇光純度達到98.6%.其結構經1H NMR、GC-MS和IR錶徵.
이6,8-이록신산을지、류화납위기시원료,갑순화수작위용제합성중간산물류신산을지,수해산화득외소선α-류신산.외소선산물이용R-(+)-α-갑기변알위탁분제,재갑분용제중고찰불동원료배비하ALA적수성탁분효과,학정료최가적탁분조건.결과표명;재반응온도40℃,갑분용제량30 mL,n(PEA):n(ALA)=0.5:1적조건하,진행비대영체염법탁분,산물(R)-(+)-ALA적수솔체도53.O%,선광순도체도98.6%.기결구경1H NMR、GC-MS화IR표정.