天津理工大学学报
天津理工大學學報
천진리공대학학보
JOURNAL OF TIANJIN UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
2010年
4期
62-66
,共5页
邹良库%卢俊瑞%尹宁%孙常青%李阳
鄒良庫%盧俊瑞%尹寧%孫常青%李暘
추량고%로준서%윤저%손상청%리양
对硝基甲苯邻磺酸%氧化缩合反应%工艺方法%深度氧化%红料现象
對硝基甲苯鄰磺痠%氧化縮閤反應%工藝方法%深度氧化%紅料現象
대초기갑분린광산%양화축합반응%공예방법%심도양화%홍료현상
本文对三组工艺条件下对硝基甲苯邻磺酸(NTS)的氧化缩合反应进行研究.实验发现,NTS氧化缩合反应分两阶段进行,在生成中间产物4,4'-二硝基二苯乙烷-2,2'-二磺酸(DND)的阶段,NTS浓度和碱浓度对反应的影响较为显著,在中间产物DND生成4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸(DNS)的阶段,温度对反应的影响较为显著;主要副产物4-硝基苯甲醛-2磺酸(NBS)和4-硝基苯甲酸-2磺酸(NSB)可由NTS直接氧化生成,又可由DNS深度氧化发生断键生成;红料现象是在高物料浓度和较高温条件下,大量NTS、DND的快速积聚,物料粘稠度的迅速增大,使体系空气分散不均、局部供氧量不足,造成NTS因局部缺氧而引发聚合反应,导致红料现象发生的主要原因.红料现象发生后,物料粘度进一步增大,使空气分散更加不均匀,导致红料现象加剧和副产物NSB急剧增加.
本文對三組工藝條件下對硝基甲苯鄰磺痠(NTS)的氧化縮閤反應進行研究.實驗髮現,NTS氧化縮閤反應分兩階段進行,在生成中間產物4,4'-二硝基二苯乙烷-2,2'-二磺痠(DND)的階段,NTS濃度和堿濃度對反應的影響較為顯著,在中間產物DND生成4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺痠(DNS)的階段,溫度對反應的影響較為顯著;主要副產物4-硝基苯甲醛-2磺痠(NBS)和4-硝基苯甲痠-2磺痠(NSB)可由NTS直接氧化生成,又可由DNS深度氧化髮生斷鍵生成;紅料現象是在高物料濃度和較高溫條件下,大量NTS、DND的快速積聚,物料粘稠度的迅速增大,使體繫空氣分散不均、跼部供氧量不足,造成NTS因跼部缺氧而引髮聚閤反應,導緻紅料現象髮生的主要原因.紅料現象髮生後,物料粘度進一步增大,使空氣分散更加不均勻,導緻紅料現象加劇和副產物NSB急劇增加.
본문대삼조공예조건하대초기갑분린광산(NTS)적양화축합반응진행연구.실험발현,NTS양화축합반응분량계단진행,재생성중간산물4,4'-이초기이분을완-2,2'-이광산(DND)적계단,NTS농도화감농도대반응적영향교위현저,재중간산물DND생성4,4'-이초기이분을희-2,2'-이광산(DNS)적계단,온도대반응적영향교위현저;주요부산물4-초기분갑철-2광산(NBS)화4-초기분갑산-2광산(NSB)가유NTS직접양화생성,우가유DNS심도양화발생단건생성;홍료현상시재고물료농도화교고온조건하,대량NTS、DND적쾌속적취,물료점주도적신속증대,사체계공기분산불균、국부공양량불족,조성NTS인국부결양이인발취합반응,도치홍료현상발생적주요원인.홍료현상발생후,물료점도진일보증대,사공기분산경가불균균,도치홍료현상가극화부산물NSB급극증가.