分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2010年
5期
727-730
,共4页
离子液体%顶空单滴微萃取%高沸点挥发性成分%复方鲜竹沥液%愈创木酚
離子液體%頂空單滴微萃取%高沸點揮髮性成分%複方鮮竹瀝液%愈創木酚
리자액체%정공단적미췌취%고비점휘발성성분%복방선죽력액%유창목분
建立了分析中药中高沸点挥发性成分的离子液体顶空单滴微萃取-液相色谱法,并用于复方鲜竹沥液中愈创木酚的含量的测定.采用改进的悬滴装置,增大了液滴与微量进样器针尖处塑料套管的接触面积,使离子液体的液滴达12 μL,提高了液滴的稳定性及方法的灵敏度.考察并优化了影响萃取的因素,确定了萃取条件:以12 μL 1-丁基-3-甲基咪唑基六氟磷酸盐([PF6])为悬滴,在5 mL含36%(w/V)NaCl的样品溶液中,萃取温度80 ℃、搅拌速度1000 r/min的条件下,顶空萃取30 min,萃取后直接将液滴吸回微量进样器,进行HPLC检测.愈创木酚在0.05～1.6 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9997); 检出限为0.39 μg/L,愈创木酚的加样回收率为97.6%,RSD为2.5%.本方法操作简单、定量准确,样品前处理简单,成本低,无污染.
建立瞭分析中藥中高沸點揮髮性成分的離子液體頂空單滴微萃取-液相色譜法,併用于複方鮮竹瀝液中愈創木酚的含量的測定.採用改進的懸滴裝置,增大瞭液滴與微量進樣器針尖處塑料套管的接觸麵積,使離子液體的液滴達12 μL,提高瞭液滴的穩定性及方法的靈敏度.攷察併優化瞭影響萃取的因素,確定瞭萃取條件:以12 μL 1-丁基-3-甲基咪唑基六氟燐痠鹽([PF6])為懸滴,在5 mL含36%(w/V)NaCl的樣品溶液中,萃取溫度80 ℃、攪拌速度1000 r/min的條件下,頂空萃取30 min,萃取後直接將液滴吸迴微量進樣器,進行HPLC檢測.愈創木酚在0.05～1.6 mg/L範圍內線性關繫良好(r=0.9997); 檢齣限為0.39 μg/L,愈創木酚的加樣迴收率為97.6%,RSD為2.5%.本方法操作簡單、定量準確,樣品前處理簡單,成本低,無汙染.
건립료분석중약중고비점휘발성성분적리자액체정공단적미췌취-액상색보법,병용우복방선죽력액중유창목분적함량적측정.채용개진적현적장치,증대료액적여미량진양기침첨처소료투관적접촉면적,사리자액체적액적체12 μL,제고료액적적은정성급방법적령민도.고찰병우화료영향췌취적인소,학정료췌취조건:이12 μL 1-정기-3-갑기미서기륙불린산염([PF6])위현적,재5 mL함36%(w/V)NaCl적양품용액중,췌취온도80 ℃、교반속도1000 r/min적조건하,정공췌취30 min,췌취후직접장액적흡회미량진양기,진행HPLC검측.유창목분재0.05～1.6 mg/L범위내선성관계량호(r=0.9997); 검출한위0.39 μg/L,유창목분적가양회수솔위97.6%,RSD위2.5%.본방법조작간단、정량준학,양품전처리간단,성본저,무오염.
