江苏大学学报（自然科学版）
江囌大學學報（自然科學版）
강소대학학보（자연과학판）
JOURNAL OF JIANGSU UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE EDITION)
2008年
5期
449-452
,共4页
张丽芳%倪中海%宗志敏%魏贤勇
張麗芳%倪中海%宗誌敏%魏賢勇
장려방%예중해%종지민%위현용
芴%硫%脱氢偶联%9,9'-联芴%自由基反应
芴%硫%脫氫偶聯%9,9'-聯芴%自由基反應
물%류%탈경우련%9,9'-련물%자유기반응
为考察硫与含苄位氢芳烃的反应情况,研究了硫存在下芴的脱氢偶联反应.反应分别在4种温度(225,250,275和300℃)下进行,反应混合物经GC-MS分析.各种温度下的主要偶联产物均为9,9'-联芴,另外一种偶联产物为9,9'-联芴烯,产率较低或不含有.初步探讨了反应机理,认为属自由基反应.对反应的主要偶联产物9,9'-联芴进行了提纯,并采用熔点测定、核磁共振、质谱、红外等分析手段对其进行了定性分析.优化了9,9'-联芴的生成条件,结果表明,250 ℃下反应6h或275℃下反应2h,芴与硫摩尔比为1:l是反应的较佳条件,两种条件下9,9'-联芴的收率分别为37.5%和42.8%,选择性分别为66.3%和63.O%.
為攷察硫與含芐位氫芳烴的反應情況,研究瞭硫存在下芴的脫氫偶聯反應.反應分彆在4種溫度(225,250,275和300℃)下進行,反應混閤物經GC-MS分析.各種溫度下的主要偶聯產物均為9,9'-聯芴,另外一種偶聯產物為9,9'-聯芴烯,產率較低或不含有.初步探討瞭反應機理,認為屬自由基反應.對反應的主要偶聯產物9,9'-聯芴進行瞭提純,併採用鎔點測定、覈磁共振、質譜、紅外等分析手段對其進行瞭定性分析.優化瞭9,9'-聯芴的生成條件,結果錶明,250 ℃下反應6h或275℃下反應2h,芴與硫摩爾比為1:l是反應的較佳條件,兩種條件下9,9'-聯芴的收率分彆為37.5%和42.8%,選擇性分彆為66.3%和63.O%.
위고찰류여함변위경방경적반응정황,연구료류존재하물적탈경우련반응.반응분별재4충온도(225,250,275화300℃)하진행,반응혼합물경GC-MS분석.각충온도하적주요우련산물균위9,9'-련물,령외일충우련산물위9,9'-련물희,산솔교저혹불함유.초보탐토료반응궤리,인위속자유기반응.대반응적주요우련산물9,9'-련물진행료제순,병채용용점측정、핵자공진、질보、홍외등분석수단대기진행료정성분석.우화료9,9'-련물적생성조건,결과표명,250 ℃하반응6h혹275℃하반응2h,물여류마이비위1:l시반응적교가조건,량충조건하9,9'-련물적수솔분별위37.5%화42.8%,선택성분별위66.3%화63.O%.
