分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2010年
7期
917-923
,共7页
李肖燕%尤进茂%孙志伟%付艳艳%秦雪芹%丁明州%李玉林
李肖燕%尤進茂%孫誌偉%付豔豔%秦雪芹%丁明州%李玉林
리초연%우진무%손지위%부염염%진설근%정명주%리옥림
高效液相色谱-离子阱/质谱%荧光检测%柱前衍生%2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)-乙基]氯甲酸酯%氨基酸
高效液相色譜-離子阱/質譜%熒光檢測%柱前衍生%2-[2-(7H-二苯併[a,g]咔唑-乙氧基)-乙基]氯甲痠酯%氨基痠
고효액상색보-리자정/질보%형광검측%주전연생%2-[2-(7H-이분병[a,g]잡서-을양기)-을기]록갑산지%안기산
采用2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)-乙基]氯甲酸酯(DBCEC-Cl)作为柱前衍生试剂, 于室温下,在硼酸钠缓冲液(pH 9.0)中,金蝉若虫体蛋白水解液中氨基酸的完全衍生化在5 min即可完成.在Hypersil BDS C18色谱柱 (200 mm×4.6 mm, 5 μm) 上, 采用梯度洗脱实现了各衍生物的完全基线分离.最佳荧光检测为λex/λem=300/395 nm.在线串联的ESI/MS正离子质谱数据显示:所有衍生物均给出m/z 338 5,294.5的特征碎片离子峰.荧光条件下的线性回归系数大于0.9992; 检出限为2.6～24 fmol.本方法灵敏、可靠、重现性好.对实际黄金蝉若虫体蛋白水解液中氨基酸的测定,结果满意.
採用2-[2-(7H-二苯併[a,g]咔唑-乙氧基)-乙基]氯甲痠酯(DBCEC-Cl)作為柱前衍生試劑, 于室溫下,在硼痠鈉緩遲液(pH 9.0)中,金蟬若蟲體蛋白水解液中氨基痠的完全衍生化在5 min即可完成.在Hypersil BDS C18色譜柱 (200 mm×4.6 mm, 5 μm) 上, 採用梯度洗脫實現瞭各衍生物的完全基線分離.最佳熒光檢測為λex/λem=300/395 nm.在線串聯的ESI/MS正離子質譜數據顯示:所有衍生物均給齣m/z 338 5,294.5的特徵碎片離子峰.熒光條件下的線性迴歸繫數大于0.9992; 檢齣限為2.6～24 fmol.本方法靈敏、可靠、重現性好.對實際黃金蟬若蟲體蛋白水解液中氨基痠的測定,結果滿意.
채용2-[2-(7H-이분병[a,g]잡서-을양기)-을기]록갑산지(DBCEC-Cl)작위주전연생시제, 우실온하,재붕산납완충액(pH 9.0)중,금선약충체단백수해액중안기산적완전연생화재5 min즉가완성.재Hypersil BDS C18색보주 (200 mm×4.6 mm, 5 μm) 상, 채용제도세탈실현료각연생물적완전기선분리.최가형광검측위λex/λem=300/395 nm.재선천련적ESI/MS정리자질보수거현시:소유연생물균급출m/z 338 5,294.5적특정쇄편리자봉.형광조건하적선성회귀계수대우0.9992; 검출한위2.6～24 fmol.본방법령민、가고、중현성호.대실제황금선약충체단백수해액중안기산적측정,결과만의.
