石油化工
石油化工
석유화공
PETROCHEMICAL TECHNOLOGY
2011年
5期
486-491
,共6页
张光旭%欧华强%胡昌林%徐文涛
張光旭%歐華彊%鬍昌林%徐文濤
장광욱%구화강%호창림%서문도
环己酮%ε-己内酯%固体酸催化剂%浸渍法%混烧法
環己酮%ε-己內酯%固體痠催化劑%浸漬法%混燒法
배기동%ε-기내지%고체산최화제%침지법%혼소법
采用浸渍法和混烧法,以γ - Al2O3或Al - MCM - 41为载体分别负载B2 O3和WO3活性组分,制备了可用于环己酮催化氧化合成ε-己内酯的固体酸催化剂,通过XRD、N2吸附-脱附、SEM和TEM等技术对催化剂进行了表征,并利用ε-己内酯合成实验评价了催化剂的性能.实验结果表明,混烧法制备的B2 O3/γ - Al2O3催化剂对环己酮氧化合成ε-己内酯具有较高的活性.在B2 O3/γ - Al2O3催化剂用量为0.8g,第一步反应中丙酸65.19 g、双氧水25.00 g、48.13 kPa、3h,第二步反应中环己酮5.40g、50℃、常压、2h的条件下,ε-已内酯的选择性和收率分别达95.80％和85.97％.在该催化反应中,催化剂的比表面积、孔径及孔体积等结构参数对催化活性影响不大,而高温焙烧过程中B2 O3进入γ- Al2 O3晶相后产生的晶格缺陷是该催化剂高活性的关键.
採用浸漬法和混燒法,以γ - Al2O3或Al - MCM - 41為載體分彆負載B2 O3和WO3活性組分,製備瞭可用于環己酮催化氧化閤成ε-己內酯的固體痠催化劑,通過XRD、N2吸附-脫附、SEM和TEM等技術對催化劑進行瞭錶徵,併利用ε-己內酯閤成實驗評價瞭催化劑的性能.實驗結果錶明,混燒法製備的B2 O3/γ - Al2O3催化劑對環己酮氧化閤成ε-己內酯具有較高的活性.在B2 O3/γ - Al2O3催化劑用量為0.8g,第一步反應中丙痠65.19 g、雙氧水25.00 g、48.13 kPa、3h,第二步反應中環己酮5.40g、50℃、常壓、2h的條件下,ε-已內酯的選擇性和收率分彆達95.80％和85.97％.在該催化反應中,催化劑的比錶麵積、孔徑及孔體積等結構參數對催化活性影響不大,而高溫焙燒過程中B2 O3進入γ- Al2 O3晶相後產生的晶格缺陷是該催化劑高活性的關鍵.
채용침지법화혼소법,이γ - Al2O3혹Al - MCM - 41위재체분별부재B2 O3화WO3활성조분,제비료가용우배기동최화양화합성ε-기내지적고체산최화제,통과XRD、N2흡부-탈부、SEM화TEM등기술대최화제진행료표정,병이용ε-기내지합성실험평개료최화제적성능.실험결과표명,혼소법제비적B2 O3/γ - Al2O3최화제대배기동양화합성ε-기내지구유교고적활성.재B2 O3/γ - Al2O3최화제용량위0.8g,제일보반응중병산65.19 g、쌍양수25.00 g、48.13 kPa、3h,제이보반응중배기동5.40g、50℃、상압、2h적조건하,ε-이내지적선택성화수솔분별체95.80％화85.97％.재해최화반응중,최화제적비표면적、공경급공체적등결구삼수대최화활성영향불대,이고온배소과정중B2 O3진입γ- Al2 O3정상후산생적정격결함시해최화제고활성적관건.
