分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2008年
7期
895-899
,共5页
朱涛%杨更亮%姜明明%曹伟敏
硃濤%楊更亮%薑明明%曹偉敏
주도%양경량%강명명%조위민
弱阳离子整体柱%在线固相萃取%柱切换%尿样%盐酸雷尼替丁
弱暘離子整體柱%在線固相萃取%柱切換%尿樣%鹽痠雷尼替丁
약양리자정체주%재선고상췌취%주절환%뇨양%염산뢰니체정
不锈钢柱管中自制弱阳离子交换整体柱作为固相萃取材料,对尿样中盐酸雷尼替丁进行富集分析.以2.5 mmol/L K2HPO4缓冲液作为富集流动相,结合柱切换法实现在线富集药物的同时去除尿液中蛋白等内源性物质.色谱分离条件为:C18反相色谱柱,在流速为1.0 mL/min,检测波长为320 nm条件下,用CH3OH-2.5 mmol/L K2HPO4(2∶ 1, V/V)进行洗脱.实验结果表明,盐酸雷尼替丁在0.05~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.9994, n=7);绝对回收率在75.0%~85.0%之间;检出限为0.01 mg/L;日内、日间精密度(RSD)均小于5.0%,能够满足分析测定要求.本方法避免了繁琐的样品预处理过程,且所制弱离子整体柱可多次重复使用,为生物样品中痕量药物检测提供了一种快速、经济和有效的新方法.
不鏽鋼柱管中自製弱暘離子交換整體柱作為固相萃取材料,對尿樣中鹽痠雷尼替丁進行富集分析.以2.5 mmol/L K2HPO4緩遲液作為富集流動相,結閤柱切換法實現在線富集藥物的同時去除尿液中蛋白等內源性物質.色譜分離條件為:C18反相色譜柱,在流速為1.0 mL/min,檢測波長為320 nm條件下,用CH3OH-2.5 mmol/L K2HPO4(2∶ 1, V/V)進行洗脫.實驗結果錶明,鹽痠雷尼替丁在0.05~5.0 mg/L濃度範圍內線性關繫良好(r=0.9994, n=7);絕對迴收率在75.0%~85.0%之間;檢齣限為0.01 mg/L;日內、日間精密度(RSD)均小于5.0%,能夠滿足分析測定要求.本方法避免瞭繁瑣的樣品預處理過程,且所製弱離子整體柱可多次重複使用,為生物樣品中痕量藥物檢測提供瞭一種快速、經濟和有效的新方法.
불수강주관중자제약양리자교환정체주작위고상췌취재료,대뇨양중염산뢰니체정진행부집분석.이2.5 mmol/L K2HPO4완충액작위부집류동상,결합주절환법실현재선부집약물적동시거제뇨액중단백등내원성물질.색보분리조건위:C18반상색보주,재류속위1.0 mL/min,검측파장위320 nm조건하,용CH3OH-2.5 mmol/L K2HPO4(2∶ 1, V/V)진행세탈.실험결과표명,염산뢰니체정재0.05~5.0 mg/L농도범위내선성관계량호(r=0.9994, n=7);절대회수솔재75.0%~85.0%지간;검출한위0.01 mg/L;일내、일간정밀도(RSD)균소우5.0%,능구만족분석측정요구.본방법피면료번쇄적양품예처리과정,차소제약리자정체주가다차중복사용,위생물양품중흔량약물검측제공료일충쾌속、경제화유효적신방법.