辽宁化工
遼寧化工
료녕화공
LIAONING CHEMICAL INDUSTRY
2004年
2期
80-81,83
,共3页
王玉生%宋华付%陈玉岩%程传杰%丁绍民
王玉生%宋華付%陳玉巖%程傳傑%丁紹民
왕옥생%송화부%진옥암%정전걸%정소민
手性配体%L-(+)-酒石酸%缩合反应%还原反应%亲核取代反应
手性配體%L-(+)-酒石痠%縮閤反應%還原反應%親覈取代反應
수성배체%L-(+)-주석산%축합반응%환원반응%친핵취대반응
以L-(+)-酒石酸为原料,在170℃与苄胺进行缩合反应生成(R,R)1-苄基-2,5-二氧-3,4-二羟基吡咯啉,收率达92%,再用氢化铝锂在35℃还原羰基得到(S,S)1-苄基-3,4-二羟基吡咯啉,收率69%;然后在0℃下,与甲磺酰氯进行甲磺酰化反应,接着在-40℃与二苯基膦钠进行亲核取代反应合成了1-苄基-3,4-双二苯基膦吡咯啉,产率分别为90%和59%,过程总收率达34%.在合成过程中,测量了每步产物的熔点并用红外光谱表征了物质的结构.
以L-(+)-酒石痠為原料,在170℃與芐胺進行縮閤反應生成(R,R)1-芐基-2,5-二氧-3,4-二羥基吡咯啉,收率達92%,再用氫化鋁鋰在35℃還原羰基得到(S,S)1-芐基-3,4-二羥基吡咯啉,收率69%;然後在0℃下,與甲磺酰氯進行甲磺酰化反應,接著在-40℃與二苯基膦鈉進行親覈取代反應閤成瞭1-芐基-3,4-雙二苯基膦吡咯啉,產率分彆為90%和59%,過程總收率達34%.在閤成過程中,測量瞭每步產物的鎔點併用紅外光譜錶徵瞭物質的結構.
이L-(+)-주석산위원료,재170℃여변알진행축합반응생성(R,R)1-변기-2,5-이양-3,4-이간기필각람,수솔체92%,재용경화려리재35℃환원탄기득도(S,S)1-변기-3,4-이간기필각람,수솔69%;연후재0℃하,여갑광선록진행갑광선화반응,접착재-40℃여이분기련납진행친핵취대반응합성료1-변기-3,4-쌍이분기련필각람,산솔분별위90%화59%,과정총수솔체34%.재합성과정중,측량료매보산물적용점병용홍외광보표정료물질적결구.
