物理化学学报
物理化學學報
물이화학학보
ACTA PHYSICO-CHIMICA SINICA
2012年
8期
1815-1822
,共8页
华小辉%李维红%徐怡庄%吴瑾光
華小輝%李維紅%徐怡莊%吳瑾光
화소휘%리유홍%서이장%오근광
配位聚合物%烟酸%晶体结构%拓扑%傅里叶变换红外光谱%孔道稳定性
配位聚閤物%煙痠%晶體結構%拓撲%傅裏葉變換紅外光譜%孔道穩定性
배위취합물%연산%정체결구%탁복%부리협변환홍외광보%공도은정성
利用烟酸与异烟酸两种配体分别与硝酸钴在N,N′-二甲基甲酰胺(DMF)中采用溶剂热法合成了三种新的配位聚合物[Co2(μ2-H3O)(nicotinic acid)4·(DMF)](1),[Co2(isonicotinic acid)4- (DMF)](2),[Co(isonicotinic acid)2·(DMF)](3),并利用单晶X射线衍射(XRD)和元素分析获得其结构信息.通过傅里叶变换红外(FTIR)光谱、粉末X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)和比表面积分析等手段对结构中孔道的热稳定性进行了表征.结果表明化合物1具有类金刚石的拓扑结构,结构中含有稳定的一维(1D)孔道空间.化合物2和3是以异烟酸为配体,分别在100和160℃下合成,二者结构中配体以完全不同的方式与Co(Ⅱ)配位,从而使其具有不同的结构.化合物2和3的一维孔道在热处理脱附DMF分子的过程中不能稳定存在.
利用煙痠與異煙痠兩種配體分彆與硝痠鈷在N,N′-二甲基甲酰胺(DMF)中採用溶劑熱法閤成瞭三種新的配位聚閤物[Co2(μ2-H3O)(nicotinic acid)4·(DMF)](1),[Co2(isonicotinic acid)4- (DMF)](2),[Co(isonicotinic acid)2·(DMF)](3),併利用單晶X射線衍射(XRD)和元素分析穫得其結構信息.通過傅裏葉變換紅外(FTIR)光譜、粉末X射線衍射(XRD)、熱重分析(TGA)和比錶麵積分析等手段對結構中孔道的熱穩定性進行瞭錶徵.結果錶明化閤物1具有類金剛石的拓撲結構,結構中含有穩定的一維(1D)孔道空間.化閤物2和3是以異煙痠為配體,分彆在100和160℃下閤成,二者結構中配體以完全不同的方式與Co(Ⅱ)配位,從而使其具有不同的結構.化閤物2和3的一維孔道在熱處理脫附DMF分子的過程中不能穩定存在.
이용연산여이연산량충배체분별여초산고재N,N′-이갑기갑선알(DMF)중채용용제열법합성료삼충신적배위취합물[Co2(μ2-H3O)(nicotinic acid)4·(DMF)](1),[Co2(isonicotinic acid)4- (DMF)](2),[Co(isonicotinic acid)2·(DMF)](3),병이용단정X사선연사(XRD)화원소분석획득기결구신식.통과부리협변환홍외(FTIR)광보、분말X사선연사(XRD)、열중분석(TGA)화비표면적분석등수단대결구중공도적열은정성진행료표정.결과표명화합물1구유류금강석적탁복결구,결구중함유은정적일유(1D)공도공간.화합물2화3시이이연산위배체,분별재100화160℃하합성,이자결구중배체이완전불동적방식여Co(Ⅱ)배위,종이사기구유불동적결구.화합물2화3적일유공도재열처리탈부DMF분자적과정중불능은정존재.