中国矿业大学学报
中國礦業大學學報
중국광업대학학보
JOURNAL OF CHINA UNIVERSITY OF MINING & TECHNOLOGY
2005年
6期
804-807
,共4页
王兴涌%石桂珍%袁立永%吴丹
王興湧%石桂珍%袁立永%吳丹
왕흥용%석계진%원립영%오단
2-氯咪唑并[1,-α]吡啶%磺酰化%合成
2-氯咪唑併[1,-α]吡啶%磺酰化%閤成
2-록미서병[1,-α]필정%광선화%합성
2-氯咪唑并[1,-α]吡啶-3-磺酰胺是合成低毒长效除草剂咪唑黄隆的重要中间体,以2-氯咪唑并[1,-α]吡啶为起始原料,采用氯磺酸磺化法合成了2-氯咪唑并[1,-α]吡啶-3-磺酰胺.采用单因素法优化了实验条件,并利用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)和质谱仪(MS)等手段对产物的结构进行了分析和表征.实验结果表明,磺酰化反应的最佳反应时间为4 h,氯磺酸与2-氯咪唑并[1,-α]吡啶的用量比为1.2:1,加入三乙胺可将收率由15.4%提高到70%以上;氨解反应的最佳反应时间为3 h,反应温度为27 ℃,加入乙腈可将收率由60.1%提高到79.6%;方案经改进后,总反应时间缩短3 h,收率提高了5.5%.
2-氯咪唑併[1,-α]吡啶-3-磺酰胺是閤成低毒長效除草劑咪唑黃隆的重要中間體,以2-氯咪唑併[1,-α]吡啶為起始原料,採用氯磺痠磺化法閤成瞭2-氯咪唑併[1,-α]吡啶-3-磺酰胺.採用單因素法優化瞭實驗條件,併利用傅立葉變換紅外光譜儀(FTIR)和質譜儀(MS)等手段對產物的結構進行瞭分析和錶徵.實驗結果錶明,磺酰化反應的最佳反應時間為4 h,氯磺痠與2-氯咪唑併[1,-α]吡啶的用量比為1.2:1,加入三乙胺可將收率由15.4%提高到70%以上;氨解反應的最佳反應時間為3 h,反應溫度為27 ℃,加入乙腈可將收率由60.1%提高到79.6%;方案經改進後,總反應時間縮短3 h,收率提高瞭5.5%.
2-록미서병[1,-α]필정-3-광선알시합성저독장효제초제미서황륭적중요중간체,이2-록미서병[1,-α]필정위기시원료,채용록광산광화법합성료2-록미서병[1,-α]필정-3-광선알.채용단인소법우화료실험조건,병이용부립협변환홍외광보의(FTIR)화질보의(MS)등수단대산물적결구진행료분석화표정.실험결과표명,광선화반응적최가반응시간위4 h,록광산여2-록미서병[1,-α]필정적용량비위1.2:1,가입삼을알가장수솔유15.4%제고도70%이상;안해반응적최가반응시간위3 h,반응온도위27 ℃,가입을정가장수솔유60.1%제고도79.6%;방안경개진후,총반응시간축단3 h,수솔제고료5.5%.
