冶金分析
冶金分析
야금분석
METALLURGICAL ANALYSIS
2012年
9期
55-59
,共5页
曾波%张强%涂昀%吴迎红%付志军
曾波%張彊%塗昀%吳迎紅%付誌軍
증파%장강%도윤%오영홍%부지군
铁水脱硫剂%氧化钙%氟化钙%EDTA%间接滴定
鐵水脫硫劑%氧化鈣%氟化鈣%EDTA%間接滴定
철수탈류제%양화개%불화개%EDTA%간접적정
建立了KR铁水脱硫剂中氧化钙和氟化钙含量的测定方法.利用KR铁水脱硫剂中活性氧化钙的碱性特征,用过量的盐酸溶解试样,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准溶液返滴定过量的盐酸,减去氧化镁消耗的盐酸量,从而计算出氧化钙的含量.同时考虑KR铁水脱硫剂中氧化钙和氟化钙的酸溶特征,用盐酸溶解试样,以六次甲基四胺沉淀分离铁和铝,在酸性溶液中用三乙醇胺溶液进一步掩蔽以消除其干扰,将溶液酸度pH值用氢氧化钾溶液调至12左右,以钙黄绿素作指示剂,用EDTA络合法测定总钙含量(国标)；用氨性缓冲溶液调至pH8～9左右,以酸性铬兰K-萘酚B绿作指示剂,用EDTA络合法测定钙镁总含量,差减后得出镁量.通过KR铁水脱硫剂中总钙的含量减去活性氧化钙的含量,并通过公式进行计算,间接测定出氟化钙的含量.使用本法对KR铁水脱硫剂合成样品进行多次平行测定,测定结果与参考值一致,相对标准偏差(RSD,n=6)小于1％,加入氟化钙及氧化钙标准物质进行加标回收试验,回收率在97％～102％之间.
建立瞭KR鐵水脫硫劑中氧化鈣和氟化鈣含量的測定方法.利用KR鐵水脫硫劑中活性氧化鈣的堿性特徵,用過量的鹽痠溶解試樣,以酚酞作指示劑,用氫氧化鈉標準溶液返滴定過量的鹽痠,減去氧化鎂消耗的鹽痠量,從而計算齣氧化鈣的含量.同時攷慮KR鐵水脫硫劑中氧化鈣和氟化鈣的痠溶特徵,用鹽痠溶解試樣,以六次甲基四胺沉澱分離鐵和鋁,在痠性溶液中用三乙醇胺溶液進一步掩蔽以消除其榦擾,將溶液痠度pH值用氫氧化鉀溶液調至12左右,以鈣黃綠素作指示劑,用EDTA絡閤法測定總鈣含量(國標)；用氨性緩遲溶液調至pH8～9左右,以痠性鉻蘭K-萘酚B綠作指示劑,用EDTA絡閤法測定鈣鎂總含量,差減後得齣鎂量.通過KR鐵水脫硫劑中總鈣的含量減去活性氧化鈣的含量,併通過公式進行計算,間接測定齣氟化鈣的含量.使用本法對KR鐵水脫硫劑閤成樣品進行多次平行測定,測定結果與參攷值一緻,相對標準偏差(RSD,n=6)小于1％,加入氟化鈣及氧化鈣標準物質進行加標迴收試驗,迴收率在97％～102％之間.
건립료KR철수탈류제중양화개화불화개함량적측정방법.이용KR철수탈류제중활성양화개적감성특정,용과량적염산용해시양,이분태작지시제,용경양화납표준용액반적정과량적염산,감거양화미소모적염산량,종이계산출양화개적함량.동시고필KR철수탈류제중양화개화불화개적산용특정,용염산용해시양,이륙차갑기사알침정분리철화려,재산성용액중용삼을순알용액진일보엄폐이소제기간우,장용액산도pH치용경양화갑용액조지12좌우,이개황록소작지시제,용EDTA락합법측정총개함량(국표)；용안성완충용액조지pH8～9좌우,이산성락란K-내분B록작지시제,용EDTA락합법측정개미총함량,차감후득출미량.통과KR철수탈류제중총개적함량감거활성양화개적함량,병통과공식진행계산,간접측정출불화개적함량.사용본법대KR철수탈류제합성양품진행다차평행측정,측정결과여삼고치일치,상대표준편차(RSD,n=6)소우1％,가입불화개급양화개표준물질진행가표회수시험,회수솔재97％～102％지간.
