合成化学
閤成化學
합성화학
CHINESE JOURNAL OF SYNTHETIC CHEMISTRY
2011年
4期
538-541,549
,共5页
农兰平%肖成梁%刘运海%彭杰%张安运
農蘭平%肖成樑%劉運海%彭傑%張安運
농란평%초성량%류운해%팽걸%장안운
杯[4]芳烃%双烷基化反应%25,27-二异丙氧基-26,28-二羟基杯[4]芳烃%合成
杯[4]芳烴%雙烷基化反應%25,27-二異丙氧基-26,28-二羥基杯[4]芳烴%閤成
배[4]방경%쌍완기화반응%25,27-이이병양기-26,28-이간기배[4]방경%합성
在乙腈中,25,26,27,28.四羟基杯[4]芳烃(1)与碘代异丙烷(i-PrI)在碳酸钾的催化下经双烷基化反应合成了25,27-二异丙氧基-26,28-二羟基杯[4]芳烃(2),其结构经<'1>H NMR和MS确证.最佳反应条件为:1 23mmol,n(1):n(K<,2>CO<,3>):n(i-PrI):n(MeCN)=1.0:1.1:3.3:84.0,于84℃离子化1.5 h,回流反应24 h.在最佳反应条件下,2的产率84.13%,纯度95%.
在乙腈中,25,26,27,28.四羥基杯[4]芳烴(1)與碘代異丙烷(i-PrI)在碳痠鉀的催化下經雙烷基化反應閤成瞭25,27-二異丙氧基-26,28-二羥基杯[4]芳烴(2),其結構經<'1>H NMR和MS確證.最佳反應條件為:1 23mmol,n(1):n(K<,2>CO<,3>):n(i-PrI):n(MeCN)=1.0:1.1:3.3:84.0,于84℃離子化1.5 h,迴流反應24 h.在最佳反應條件下,2的產率84.13%,純度95%.
재을정중,25,26,27,28.사간기배[4]방경(1)여전대이병완(i-PrI)재탄산갑적최화하경쌍완기화반응합성료25,27-이이병양기-26,28-이간기배[4]방경(2),기결구경<'1>H NMR화MS학증.최가반응조건위:1 23mmol,n(1):n(K<,2>CO<,3>):n(i-PrI):n(MeCN)=1.0:1.1:3.3:84.0,우84℃리자화1.5 h,회류반응24 h.재최가반응조건하,2적산솔84.13%,순도95%.