色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2011年
5期
404-408
,共5页
杨斯超%张慧%汪俊涵%陈芳
楊斯超%張慧%汪俊涵%陳芳
양사초%장혜%왕준함%진방
柱前衍生化%气相色谱-质谱%丙烯酰胺%食品
柱前衍生化%氣相色譜-質譜%丙烯酰胺%食品
주전연생화%기상색보-질보%병희선알%식품
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)定量测定食品中丙烯酰胺含量的分析方法.选择<'13>C<,3>-丙烯酰胺作为内标物.通过超纯水提取食品中的丙烯酰胺,经正已烷脱脂两次后,在酸性条件下选用溴化钾/溴酸钾为衍生剂进行衍生化反应,再采用乙酸乙酯进行液-液萃取两次,最后用三乙胺将丙烯酰胺转化为更稳定的产物2-溴丙烯酰胺,利用质谱检测器在选择离子扫描模式下测定2-溴丙烯酰胺.该方法在0.05~2.00 mg/kg范围具有良好的线性(r<'2>=0.999 5);检出限和定量限分别达到3 μg/kg和7 μg/kg;回收率范围为62.7%~65.5%.通过与前期建立的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法进行对比,该法在薯片和面包样品中丙烯酰胺的检测结果略偏高,是一种可以用于常见食品中丙烯酰胺含量测定的分析方法.
建立瞭氣相色譜-質譜(GC-MS)定量測定食品中丙烯酰胺含量的分析方法.選擇<'13>C<,3>-丙烯酰胺作為內標物.通過超純水提取食品中的丙烯酰胺,經正已烷脫脂兩次後,在痠性條件下選用溴化鉀/溴痠鉀為衍生劑進行衍生化反應,再採用乙痠乙酯進行液-液萃取兩次,最後用三乙胺將丙烯酰胺轉化為更穩定的產物2-溴丙烯酰胺,利用質譜檢測器在選擇離子掃描模式下測定2-溴丙烯酰胺.該方法在0.05~2.00 mg/kg範圍具有良好的線性(r<'2>=0.999 5);檢齣限和定量限分彆達到3 μg/kg和7 μg/kg;迴收率範圍為62.7%~65.5%.通過與前期建立的液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)方法進行對比,該法在藷片和麵包樣品中丙烯酰胺的檢測結果略偏高,是一種可以用于常見食品中丙烯酰胺含量測定的分析方法.
건립료기상색보-질보(GC-MS)정량측정식품중병희선알함량적분석방법.선택<'13>C<,3>-병희선알작위내표물.통과초순수제취식품중적병희선알,경정이완탈지량차후,재산성조건하선용추화갑/추산갑위연생제진행연생화반응,재채용을산을지진행액-액췌취량차,최후용삼을알장병희선알전화위경은정적산물2-추병희선알,이용질보검측기재선택리자소묘모식하측정2-추병희선알.해방법재0.05~2.00 mg/kg범위구유량호적선성(r<'2>=0.999 5);검출한화정량한분별체도3 μg/kg화7 μg/kg;회수솔범위위62.7%~65.5%.통과여전기건립적액상색보-천련질보(HPLC-MS/MS)방법진행대비,해법재서편화면포양품중병희선알적검측결과략편고,시일충가이용우상견식품중병희선알함량측정적분석방법.