林产化学与工业
林產化學與工業
림산화학여공업
CHEMISTRY AND INDUSTRY OF FOREST PRODUCTS
2007年
5期
57-61
,共5页
陈春红%段文贵%李行任%岑波
陳春紅%段文貴%李行任%岑波
진춘홍%단문귀%리행임%잠파
松香%对甲苯磺酸烯丙醇酯%松香烯丙醇酯
鬆香%對甲苯磺痠烯丙醇酯%鬆香烯丙醇酯
송향%대갑분광산희병순지%송향희병순지
探索了一种两步合成松香烯丙醇酯的新方法,即先以烯丙醇和对甲苯磺酰氯为原料,以NaOH为催化剂,通过O-酰化反应合成中间体对甲苯磺酸烯丙醇酯,再与松香纳皂发生亲核取代反应合成目标产物松香烯丙醇酯.通过单因素试验,得出合成中间体对甲苯磺酸烯丙醇酯的最佳工艺条件为:n(烯丙醇)∶n(对甲苯磺酰氯)为3∶1,反应温度0℃,反应时间3 h,产率达89.5%;合成目标产物松香烯丙醇酯的最佳工艺条件为:n(松香钠)∶n(对甲苯磺酸烯丙醇酯)为1.3∶1,反应温度40℃,反应时间2 h,产率达75.4%.利用TLC、IR和GC-MS对目标产物进行了分析和表征.试验表明,该法具有反应时间短、反应温度低的优点,能很好地避免原料因高温而发生的副反应.
探索瞭一種兩步閤成鬆香烯丙醇酯的新方法,即先以烯丙醇和對甲苯磺酰氯為原料,以NaOH為催化劑,通過O-酰化反應閤成中間體對甲苯磺痠烯丙醇酯,再與鬆香納皂髮生親覈取代反應閤成目標產物鬆香烯丙醇酯.通過單因素試驗,得齣閤成中間體對甲苯磺痠烯丙醇酯的最佳工藝條件為:n(烯丙醇)∶n(對甲苯磺酰氯)為3∶1,反應溫度0℃,反應時間3 h,產率達89.5%;閤成目標產物鬆香烯丙醇酯的最佳工藝條件為:n(鬆香鈉)∶n(對甲苯磺痠烯丙醇酯)為1.3∶1,反應溫度40℃,反應時間2 h,產率達75.4%.利用TLC、IR和GC-MS對目標產物進行瞭分析和錶徵.試驗錶明,該法具有反應時間短、反應溫度低的優點,能很好地避免原料因高溫而髮生的副反應.
탐색료일충량보합성송향희병순지적신방법,즉선이희병순화대갑분광선록위원료,이NaOH위최화제,통과O-선화반응합성중간체대갑분광산희병순지,재여송향납조발생친핵취대반응합성목표산물송향희병순지.통과단인소시험,득출합성중간체대갑분광산희병순지적최가공예조건위:n(희병순)∶n(대갑분광선록)위3∶1,반응온도0℃,반응시간3 h,산솔체89.5%;합성목표산물송향희병순지적최가공예조건위:n(송향납)∶n(대갑분광산희병순지)위1.3∶1,반응온도40℃,반응시간2 h,산솔체75.4%.이용TLC、IR화GC-MS대목표산물진행료분석화표정.시험표명,해법구유반응시간단、반응온도저적우점,능흔호지피면원료인고온이발생적부반응.
