分析科学学报
分析科學學報
분석과학학보
JOURNAL OF ANALYTICAL SCIENCE
2007年
5期
523-526
,共4页
柳训才%陈平%沈菁%程运斌%陈浩
柳訓纔%陳平%瀋菁%程運斌%陳浩
류훈재%진평%침정%정운빈%진호
液相色谱-质谱%咪鲜安%蘑菇%残留检测
液相色譜-質譜%咪鮮安%蘑菇%殘留檢測
액상색보-질보%미선안%마고%잔류검측
建立了以固相萃取-液相色谱-电喷雾质谱(SPE-LC-ESI/MS)法检测蘑菇中咪鲜安残留量的方法.蘑菇样品加入乙腈萃取,离心分离,取上清液加入NaCl和MgSO4进行盐析,有机相浓缩后加入键合丙基乙二胺(PSA)净化,上清液以0.45 μm针头过滤器过滤后进样.色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18(150×2.1 mm,3.5 μm)柱,柱温40℃;流动相为0.1%乙酸水溶液-乙腈(30+70,V/V),流速0.20 mL/min.质谱采用选择离子监控模式,检测离子的质荷比(m/z)分别为380、378、376、312、310和308.咪鲜安在样品中的加标回收率为95.00%~100.07%,变异系数在1.72%~8.71%之间,检出限(S/N>10)为2.86 μg/L.此方法简单,准确,将其应用于蘑菇中咪鲜安的消解动态研究,取得了比较理想的效果.
建立瞭以固相萃取-液相色譜-電噴霧質譜(SPE-LC-ESI/MS)法檢測蘑菇中咪鮮安殘留量的方法.蘑菇樣品加入乙腈萃取,離心分離,取上清液加入NaCl和MgSO4進行鹽析,有機相濃縮後加入鍵閤丙基乙二胺(PSA)淨化,上清液以0.45 μm針頭過濾器過濾後進樣.色譜柱為ZORBAX Eclipse XDB-C18(150×2.1 mm,3.5 μm)柱,柱溫40℃;流動相為0.1%乙痠水溶液-乙腈(30+70,V/V),流速0.20 mL/min.質譜採用選擇離子鑑控模式,檢測離子的質荷比(m/z)分彆為380、378、376、312、310和308.咪鮮安在樣品中的加標迴收率為95.00%~100.07%,變異繫數在1.72%~8.71%之間,檢齣限(S/N>10)為2.86 μg/L.此方法簡單,準確,將其應用于蘑菇中咪鮮安的消解動態研究,取得瞭比較理想的效果.
건립료이고상췌취-액상색보-전분무질보(SPE-LC-ESI/MS)법검측마고중미선안잔류량적방법.마고양품가입을정췌취,리심분리,취상청액가입NaCl화MgSO4진행염석,유궤상농축후가입건합병기을이알(PSA)정화,상청액이0.45 μm침두과려기과려후진양.색보주위ZORBAX Eclipse XDB-C18(150×2.1 mm,3.5 μm)주,주온40℃;류동상위0.1%을산수용액-을정(30+70,V/V),류속0.20 mL/min.질보채용선택리자감공모식,검측리자적질하비(m/z)분별위380、378、376、312、310화308.미선안재양품중적가표회수솔위95.00%~100.07%,변이계수재1.72%~8.71%지간,검출한(S/N>10)위2.86 μg/L.차방법간단,준학,장기응용우마고중미선안적소해동태연구,취득료비교이상적효과.