有机化学
有機化學
유궤화학
CHINESE JOURNAL OF ORGANIC CHEMISTRY
2007年
7期
874-879
,共6页
超声波辐射%2-三氟甲基苯并咪唑%1,2,4-三唑%Mannich碱%合成
超聲波輻射%2-三氟甲基苯併咪唑%1,2,4-三唑%Mannich堿%閤成
초성파복사%2-삼불갑기분병미서%1,2,4-삼서%Mannich감%합성
以1-肼羰亚甲基-2-三氟甲基苯并[d]咪唑(1)为原料,与芳基异硫氰酸酯在无水乙醇中反应得酰氨基硫脲2a~2d,继而在氢氧化钠水溶液中合环得4,5-二氢-3-(2-三氟甲基苯并[d]咪唑-1-亚甲基)-4-芳基-1,2,4-三唑-5-硫酮(3a~3d),然后分别采用超声辐射法和常规加热法与四种胺反应合成了16个未见报道的Mannich碱4a~4d,5a~5d,6a~6d和7a~7d.与常规加热法对比,超声辐射法具有操作简单,反应时间短,条件温和,产率高,副反应少等优点,为此类化合物的合成提供了一种有效的新方法.目标化合物的结构经元素分析,IR和1H NMR确证.
以1-肼羰亞甲基-2-三氟甲基苯併[d]咪唑(1)為原料,與芳基異硫氰痠酯在無水乙醇中反應得酰氨基硫脲2a~2d,繼而在氫氧化鈉水溶液中閤環得4,5-二氫-3-(2-三氟甲基苯併[d]咪唑-1-亞甲基)-4-芳基-1,2,4-三唑-5-硫酮(3a~3d),然後分彆採用超聲輻射法和常規加熱法與四種胺反應閤成瞭16箇未見報道的Mannich堿4a~4d,5a~5d,6a~6d和7a~7d.與常規加熱法對比,超聲輻射法具有操作簡單,反應時間短,條件溫和,產率高,副反應少等優點,為此類化閤物的閤成提供瞭一種有效的新方法.目標化閤物的結構經元素分析,IR和1H NMR確證.
이1-정탄아갑기-2-삼불갑기분병[d]미서(1)위원료,여방기이류청산지재무수을순중반응득선안기류뇨2a~2d,계이재경양화납수용액중합배득4,5-이경-3-(2-삼불갑기분병[d]미서-1-아갑기)-4-방기-1,2,4-삼서-5-류동(3a~3d),연후분별채용초성복사법화상규가열법여사충알반응합성료16개미견보도적Mannich감4a~4d,5a~5d,6a~6d화7a~7d.여상규가열법대비,초성복사법구유조작간단,반응시간단,조건온화,산솔고,부반응소등우점,위차류화합물적합성제공료일충유효적신방법.목표화합물적결구경원소분석,IR화1H NMR학증.