色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2011年
8期
712-717
,共6页
蔡勤仁%冯家望%张毅%彭玉芬%薛良辰%杜志峰
蔡勤仁%馮傢望%張毅%彭玉芬%薛良辰%杜誌峰
채근인%풍가망%장의%팽옥분%설량신%두지봉
液相色谱-串联质谱%类固酵激素%猪组织
液相色譜-串聯質譜%類固酵激素%豬組織
액상색보-천련질보%류고효격소%저조직
建立了猪组织中12种类固醇类激素(炔诺酮、雄诺龙、醛固酮、去氢睾酮、达那唑、去氢甲睾酮、甲基睾丸酮、诺龙、孕酮、康力龙、睾酮和丙酸睾酮)多残留的液相色谱-四极杆/线性离子阱串联质谱( QTrap LC-MS/MS)的检测方法.组织样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解提取,混合型强阳离子交换固相萃取小柱(MCX柱)净化后,以含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈和水为流动相,经Venusil MP C18色谱柱(100 mm ×2.1 mm.3μm)分离,按照多级反应监测(MRM)、信息相关采集(IDA)、增强子离子扫描(EPI),结合建立的12种类固醇类激素的标准谱图库检索的多步模式进行分析.结果表明,12种类固醇激索的线性范围为0.5 ~ 100.0 μg/L,线性相关性良好(r>0.99);样品在5.0 μg/kg添加水平下的平均回收率为72.0% ~98.1%,相对标准偏差为3.1%~12.5%;方法检出限(S/N=3)为0.2~0.5 μg/kg.实际样品检测结果表明,应用本方法可以实现对猪组织样本中类固醇类激素残留的定性定量分析,且具有灵敏、准确的特点.
建立瞭豬組織中12種類固醇類激素(炔諾酮、雄諾龍、醛固酮、去氫睪酮、達那唑、去氫甲睪酮、甲基睪汍酮、諾龍、孕酮、康力龍、睪酮和丙痠睪酮)多殘留的液相色譜-四極桿/線性離子阱串聯質譜( QTrap LC-MS/MS)的檢測方法.組織樣品經β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫痠酯酶酶解提取,混閤型彊暘離子交換固相萃取小柱(MCX柱)淨化後,以含0.1%(體積分數)甲痠的乙腈和水為流動相,經Venusil MP C18色譜柱(100 mm ×2.1 mm.3μm)分離,按照多級反應鑑測(MRM)、信息相關採集(IDA)、增彊子離子掃描(EPI),結閤建立的12種類固醇類激素的標準譜圖庫檢索的多步模式進行分析.結果錶明,12種類固醇激索的線性範圍為0.5 ~ 100.0 μg/L,線性相關性良好(r>0.99);樣品在5.0 μg/kg添加水平下的平均迴收率為72.0% ~98.1%,相對標準偏差為3.1%~12.5%;方法檢齣限(S/N=3)為0.2~0.5 μg/kg.實際樣品檢測結果錶明,應用本方法可以實現對豬組織樣本中類固醇類激素殘留的定性定量分析,且具有靈敏、準確的特點.
건립료저조직중12충류고순류격소(결낙동、웅낙룡、철고동、거경고동、체나서、거경갑고동、갑기고환동、낙룡、잉동、강력룡、고동화병산고동)다잔류적액상색보-사겁간/선성리자정천련질보( QTrap LC-MS/MS)적검측방법.조직양품경β-포도당철감매/방기류산지매매해제취,혼합형강양리자교환고상췌취소주(MCX주)정화후,이함0.1%(체적분수)갑산적을정화수위류동상,경Venusil MP C18색보주(100 mm ×2.1 mm.3μm)분리,안조다급반응감측(MRM)、신식상관채집(IDA)、증강자리자소묘(EPI),결합건립적12충류고순류격소적표준보도고검색적다보모식진행분석.결과표명,12충류고순격색적선성범위위0.5 ~ 100.0 μg/L,선성상관성량호(r>0.99);양품재5.0 μg/kg첨가수평하적평균회수솔위72.0% ~98.1%,상대표준편차위3.1%~12.5%;방법검출한(S/N=3)위0.2~0.5 μg/kg.실제양품검측결과표명,응용본방법가이실현대저조직양본중류고순류격소잔류적정성정량분석,차구유령민、준학적특점.