精细化工中间体
精細化工中間體
정세화공중간체
FINE CHEMICAL INTERMEDIATES
2010年
1期
66-68,30
,共4页
王海英%李淑芹%范志金%陈建宇%蔡飞%李申%刘长令
王海英%李淑芹%範誌金%陳建宇%蔡飛%李申%劉長令
왕해영%리숙근%범지금%진건우%채비%리신%류장령
氟菌螨酯%杀菌剂%中间体%甲氧基丙烯酸酯%高效液相色谱
氟菌螨酯%殺菌劑%中間體%甲氧基丙烯痠酯%高效液相色譜
불균만지%살균제%중간체%갑양기병희산지%고효액상색보
建立了氟菌螨酯原药及其合成的2个中间体的HPLC分析方法,并得到了HPLC/MS/MS的验证.分析条件是采用250 mm×4.6 mm不锈钢ODS 5 μm球型硅胶填料色谱柱,甲醇-水(80:20,v/v)为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测渡长为254nm,该法能有效地分离氟菌螨酯的2个异构体与合成该药的2个主要中间体.氟菌螨酯原药分析方法的平均添加回收率为99.64%.原药平均含量为95.38%,标准偏差为0.67%,变异系数为0.71%,线性相关系数平方(r2)为1.000 0;合成氟菌螨酯的中间体3-甲氧基-2-2'-氯甲基苯基丙烯酸甲酯(MCMPAM)分析方法的平均添加回收率为99.95%,平均含量为98.35%,标准偏差为0.23%,变异系数为0.23%,线性相关系数平方(r2)为1.000 0;另一中间体2-氯-4-三氟甲基苯酚(CTFP)分析方法的平均添加回收率为99.54%,平均含量为99.37%,标准偏差为0.25%,变异系数为0.25%,线性相关系数平方(r2)为1.000 0.
建立瞭氟菌螨酯原藥及其閤成的2箇中間體的HPLC分析方法,併得到瞭HPLC/MS/MS的驗證.分析條件是採用250 mm×4.6 mm不鏽鋼ODS 5 μm毬型硅膠填料色譜柱,甲醇-水(80:20,v/v)為流動相,流速為1.0mL/min,紫外檢測渡長為254nm,該法能有效地分離氟菌螨酯的2箇異構體與閤成該藥的2箇主要中間體.氟菌螨酯原藥分析方法的平均添加迴收率為99.64%.原藥平均含量為95.38%,標準偏差為0.67%,變異繫數為0.71%,線性相關繫數平方(r2)為1.000 0;閤成氟菌螨酯的中間體3-甲氧基-2-2'-氯甲基苯基丙烯痠甲酯(MCMPAM)分析方法的平均添加迴收率為99.95%,平均含量為98.35%,標準偏差為0.23%,變異繫數為0.23%,線性相關繫數平方(r2)為1.000 0;另一中間體2-氯-4-三氟甲基苯酚(CTFP)分析方法的平均添加迴收率為99.54%,平均含量為99.37%,標準偏差為0.25%,變異繫數為0.25%,線性相關繫數平方(r2)為1.000 0.
건립료불균만지원약급기합성적2개중간체적HPLC분석방법,병득도료HPLC/MS/MS적험증.분석조건시채용250 mm×4.6 mm불수강ODS 5 μm구형규효전료색보주,갑순-수(80:20,v/v)위류동상,류속위1.0mL/min,자외검측도장위254nm,해법능유효지분리불균만지적2개이구체여합성해약적2개주요중간체.불균만지원약분석방법적평균첨가회수솔위99.64%.원약평균함량위95.38%,표준편차위0.67%,변이계수위0.71%,선성상관계수평방(r2)위1.000 0;합성불균만지적중간체3-갑양기-2-2'-록갑기분기병희산갑지(MCMPAM)분석방법적평균첨가회수솔위99.95%,평균함량위98.35%,표준편차위0.23%,변이계수위0.23%,선성상관계수평방(r2)위1.000 0;령일중간체2-록-4-삼불갑기분분(CTFP)분석방법적평균첨가회수솔위99.54%,평균함량위99.37%,표준편차위0.25%,변이계수위0.25%,선성상관계수평방(r2)위1.000 0.
