中国药学杂志
中國藥學雜誌
중국약학잡지
CHINESE PHARMACEUTICAL JOURNAL
2006年
11期
858-860
,共3页
气相色谱法%扎来普隆%二氯甲烷%N,N-二甲基甲酰胺%有机溶剂残留量
氣相色譜法%扎來普隆%二氯甲烷%N,N-二甲基甲酰胺%有機溶劑殘留量
기상색보법%찰래보륭%이록갑완%N,N-이갑기갑선알%유궤용제잔류량
目的建立毛细管气相色谱法测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量.方法采用DB-624熔融石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm);载气:氮气;分流比:60:1.二氯甲烷的测定:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;氯仿为内标;柱温:40℃,保持15 min,以40℃·min-1的速率升温至180℃,保持10 min;气化室温度:180℃;检测器温度:200℃(FID).N,N-二甲基甲酰胺的测定:以二氯甲烷为溶剂;甲苯为内标;柱温:85℃;气化室温度:200℃;检测器温度:200℃(FID).结果二氯甲烷在15.02~150.2 mg·L-1内线性关系良好,r=0.999 7(n=5),最低检出限为4.5 mg·L-1,连续进样精密度RSD为1.8%,回收率为99.48%(RSD=0.9%).N,N-二甲基甲酰胺在22.02~264.2mg·L-1内线性关系良好,r=0.999 7(n=5),最低检出限为4.4 mg·L-1,连续进样精密度RSD为1.2%,回收率为99.55%(RSD=2.7%).结论本方法可用于测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量.
目的建立毛細管氣相色譜法測定扎來普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的殘留量.方法採用DB-624鎔融石英毛細管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm);載氣:氮氣;分流比:60:1.二氯甲烷的測定:以N,N-二甲基甲酰胺為溶劑;氯倣為內標;柱溫:40℃,保持15 min,以40℃·min-1的速率升溫至180℃,保持10 min;氣化室溫度:180℃;檢測器溫度:200℃(FID).N,N-二甲基甲酰胺的測定:以二氯甲烷為溶劑;甲苯為內標;柱溫:85℃;氣化室溫度:200℃;檢測器溫度:200℃(FID).結果二氯甲烷在15.02~150.2 mg·L-1內線性關繫良好,r=0.999 7(n=5),最低檢齣限為4.5 mg·L-1,連續進樣精密度RSD為1.8%,迴收率為99.48%(RSD=0.9%).N,N-二甲基甲酰胺在22.02~264.2mg·L-1內線性關繫良好,r=0.999 7(n=5),最低檢齣限為4.4 mg·L-1,連續進樣精密度RSD為1.2%,迴收率為99.55%(RSD=2.7%).結論本方法可用于測定扎來普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的殘留量.
목적건립모세관기상색보법측정찰래보륭중이록갑완화N,N-이갑기갑선알적잔류량.방법채용DB-624용융석영모세관주(30 m×0.32 mm,1.8μm);재기:담기;분류비:60:1.이록갑완적측정:이N,N-이갑기갑선알위용제;록방위내표;주온:40℃,보지15 min,이40℃·min-1적속솔승온지180℃,보지10 min;기화실온도:180℃;검측기온도:200℃(FID).N,N-이갑기갑선알적측정:이이록갑완위용제;갑분위내표;주온:85℃;기화실온도:200℃;검측기온도:200℃(FID).결과이록갑완재15.02~150.2 mg·L-1내선성관계량호,r=0.999 7(n=5),최저검출한위4.5 mg·L-1,련속진양정밀도RSD위1.8%,회수솔위99.48%(RSD=0.9%).N,N-이갑기갑선알재22.02~264.2mg·L-1내선성관계량호,r=0.999 7(n=5),최저검출한위4.4 mg·L-1,련속진양정밀도RSD위1.2%,회수솔위99.55%(RSD=2.7%).결론본방법가용우측정찰래보륭중이록갑완화N,N-이갑기갑선알적잔류량.