精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2008年
4期
401-404
,共4页
胡玉锋%罗军%吕春绪%叶方青
鬍玉鋒%囉軍%呂春緒%葉方青
호옥봉%라군%려춘서%협방청
间二硝基苯%间硝基氟苯%氟代脱硝%相转移催化%精细化工中间体
間二硝基苯%間硝基氟苯%氟代脫硝%相轉移催化%精細化工中間體
간이초기분%간초기불분%불대탈초%상전이최화%정세화공중간체
对以间二硝基苯为反应底物,喷雾干燥的氟化钾(简写为SD-KF)为氟化剂,一步合成间硝基氟苯的氟代脱硝反应,考察了催化剂、反应时间、溶剂等因素对反应的影响.GC分析结果表明,在间二硝基苯用量为6.72 g(40 mmol)、SD-KF用量为9.28 g(160 mmol)、四苯基溴化钅粦用量为1.68 g(4 mmol)时,以5.8 mL(40 mmol)邻苯二甲酰氯(PDC)为NO-2捕捉剂,以二甲亚砜(DMSO)为反应介质,回流温度下反应6 h,反应的转化率和选择性可达93.2%、84.3%,间硝基氟苯收率可达78.6%.反应也可在微波辐射下进行,此时反应的转化率、选择性及产物的收率分别为97.9%、85.5%、83.7%.
對以間二硝基苯為反應底物,噴霧榦燥的氟化鉀(簡寫為SD-KF)為氟化劑,一步閤成間硝基氟苯的氟代脫硝反應,攷察瞭催化劑、反應時間、溶劑等因素對反應的影響.GC分析結果錶明,在間二硝基苯用量為6.72 g(40 mmol)、SD-KF用量為9.28 g(160 mmol)、四苯基溴化钅粦用量為1.68 g(4 mmol)時,以5.8 mL(40 mmol)鄰苯二甲酰氯(PDC)為NO-2捕捉劑,以二甲亞砜(DMSO)為反應介質,迴流溫度下反應6 h,反應的轉化率和選擇性可達93.2%、84.3%,間硝基氟苯收率可達78.6%.反應也可在微波輻射下進行,此時反應的轉化率、選擇性及產物的收率分彆為97.9%、85.5%、83.7%.
대이간이초기분위반응저물,분무간조적불화갑(간사위SD-KF)위불화제,일보합성간초기불분적불대탈초반응,고찰료최화제、반응시간、용제등인소대반응적영향.GC분석결과표명,재간이초기분용량위6.72 g(40 mmol)、SD-KF용량위9.28 g(160 mmol)、사분기추화금린용량위1.68 g(4 mmol)시,이5.8 mL(40 mmol)린분이갑선록(PDC)위NO-2포착제,이이갑아풍(DMSO)위반응개질,회류온도하반응6 h,반응적전화솔화선택성가체93.2%、84.3%,간초기불분수솔가체78.6%.반응야가재미파복사하진행,차시반응적전화솔、선택성급산물적수솔분별위97.9%、85.5%、83.7%.
