化学与生物工程
化學與生物工程
화학여생물공정
CHEMISTRY & BIOENGINEERING
2008年
6期
33-37
,共5页
高诚伟%徐丰%何创%杨映华%李聪
高誠偉%徐豐%何創%楊映華%李聰
고성위%서봉%하창%양영화%리총
去氢枞酸甲酯%12-硝基去氢枞酸甲酯%选择性硝化反应%均匀设计
去氫樅痠甲酯%12-硝基去氫樅痠甲酯%選擇性硝化反應%均勻設計
거경종산갑지%12-초기거경종산갑지%선택성초화반응%균균설계
采用均匀设计方法深入研究了去氢枞酸甲酯在HNO3-Ac2O-AcOH体系中选择性硝化的反应条件.通过理论计算和实验验证获得去氢枞酸甲酯选择性硝化的较优反应条件如下:n(硝酸):n(去氢枞酸甲酯)为3:1、混合溶剂中乙酐与乙酸的体积比为7:1、反应温度为20℃、反应时间为60 min.此时12-硝基去氢枞酸甲酯和14-硝基去氢枞酸甲酯的总产率由50%提高到84.6%,其中12-硝基去氢枞酸甲酯的产率达到64.0%、14-硝基去氢枞酸甲酯的产率达到20.6%,二者的产率比约为3.1:1.12-硝基去氢枞酸甲酯的反应产率和选择性都明显高于文献报道值.
採用均勻設計方法深入研究瞭去氫樅痠甲酯在HNO3-Ac2O-AcOH體繫中選擇性硝化的反應條件.通過理論計算和實驗驗證穫得去氫樅痠甲酯選擇性硝化的較優反應條件如下:n(硝痠):n(去氫樅痠甲酯)為3:1、混閤溶劑中乙酐與乙痠的體積比為7:1、反應溫度為20℃、反應時間為60 min.此時12-硝基去氫樅痠甲酯和14-硝基去氫樅痠甲酯的總產率由50%提高到84.6%,其中12-硝基去氫樅痠甲酯的產率達到64.0%、14-硝基去氫樅痠甲酯的產率達到20.6%,二者的產率比約為3.1:1.12-硝基去氫樅痠甲酯的反應產率和選擇性都明顯高于文獻報道值.
채용균균설계방법심입연구료거경종산갑지재HNO3-Ac2O-AcOH체계중선택성초화적반응조건.통과이론계산화실험험증획득거경종산갑지선택성초화적교우반응조건여하:n(초산):n(거경종산갑지)위3:1、혼합용제중을항여을산적체적비위7:1、반응온도위20℃、반응시간위60 min.차시12-초기거경종산갑지화14-초기거경종산갑지적총산솔유50%제고도84.6%,기중12-초기거경종산갑지적산솔체도64.0%、14-초기거경종산갑지적산솔체도20.6%,이자적산솔비약위3.1:1.12-초기거경종산갑지적반응산솔화선택성도명현고우문헌보도치.
