石油化工
石油化工
석유화공
PETROCHEMICAL TECHNOLOGY
2011年
9期
942-948
,共7页
硅铝胶%硅胶%拟薄水铝石%偏铝酸钠%四乙基氟化铵%富铝β沸石
硅鋁膠%硅膠%擬薄水鋁石%偏鋁痠鈉%四乙基氟化銨%富鋁β沸石
규려효%규효%의박수려석%편려산납%사을기불화안%부려β비석
采用微型晶化釜,在投料硅铝比(n(SiO2):n(Al2O3),简称SAR)为3～14,含氟、低水含量以及无钠/低钠的SiO2-Al2O3-四乙基氟化铵- H2O体系中、近中性和晶化温度170℃条件下,考察了富铝β沸石的晶相生长规律.采用XRD,SEM,27Al MAS NMR,XRF,BET等方法,分析了铝源、晶化时间、系统水含量(n(H2O):n(Si +Al))、投料SAR、原料焙烧温度等因素对晶化过程的影响.实验结果表明,以焙烧后的无钠/低钠硅铝胶为铝源有利于抑制杂相生成,适宜的n(H2O):n(Si +Al)为3.5左右,晶化时间为7d以上；投料SAR在10以下时,随焙烧温度的升高,晶化活性提高,经过1 000℃以上高温焙烧,投料SAR最低为7时能达到较高晶化活性；投料SAR在10以上时,随焙烧温度的升高,晶化活性降低,当投料SAR为10～14、焙烧温度为600℃时,可获得纯相、高结晶度和SAR为15以下的富铝β沸石；沸石产品形貌多为团聚体,多数试样可辨初级晶粒大小多为微米级(0.5～2.0μm),个别试样多为纳米级(30 ～ 100 nm).
採用微型晶化釜,在投料硅鋁比(n(SiO2):n(Al2O3),簡稱SAR)為3～14,含氟、低水含量以及無鈉/低鈉的SiO2-Al2O3-四乙基氟化銨- H2O體繫中、近中性和晶化溫度170℃條件下,攷察瞭富鋁β沸石的晶相生長規律.採用XRD,SEM,27Al MAS NMR,XRF,BET等方法,分析瞭鋁源、晶化時間、繫統水含量(n(H2O):n(Si +Al))、投料SAR、原料焙燒溫度等因素對晶化過程的影響.實驗結果錶明,以焙燒後的無鈉/低鈉硅鋁膠為鋁源有利于抑製雜相生成,適宜的n(H2O):n(Si +Al)為3.5左右,晶化時間為7d以上；投料SAR在10以下時,隨焙燒溫度的升高,晶化活性提高,經過1 000℃以上高溫焙燒,投料SAR最低為7時能達到較高晶化活性；投料SAR在10以上時,隨焙燒溫度的升高,晶化活性降低,噹投料SAR為10～14、焙燒溫度為600℃時,可穫得純相、高結晶度和SAR為15以下的富鋁β沸石；沸石產品形貌多為糰聚體,多數試樣可辨初級晶粒大小多為微米級(0.5～2.0μm),箇彆試樣多為納米級(30 ～ 100 nm).
채용미형정화부,재투료규려비(n(SiO2):n(Al2O3),간칭SAR)위3～14,함불、저수함량이급무납/저납적SiO2-Al2O3-사을기불화안- H2O체계중、근중성화정화온도170℃조건하,고찰료부려β비석적정상생장규률.채용XRD,SEM,27Al MAS NMR,XRF,BET등방법,분석료려원、정화시간、계통수함량(n(H2O):n(Si +Al))、투료SAR、원료배소온도등인소대정화과정적영향.실험결과표명,이배소후적무납/저납규려효위려원유리우억제잡상생성,괄의적n(H2O):n(Si +Al)위3.5좌우,정화시간위7d이상；투료SAR재10이하시,수배소온도적승고,정화활성제고,경과1 000℃이상고온배소,투료SAR최저위7시능체도교고정화활성；투료SAR재10이상시,수배소온도적승고,정화활성강저,당투료SAR위10～14、배소온도위600℃시,가획득순상、고결정도화SAR위15이하적부려β비석；비석산품형모다위단취체,다수시양가변초급정립대소다위미미급(0.5～2.0μm),개별시양다위납미급(30 ～ 100 nm).
