华南农业大学学报
華南農業大學學報
화남농업대학학보
JOURNAL OF SOUTH CHINA AGRICULTURAL UNIVERSITY
2010年
4期
108-111
,共4页
张青杰%郭宏斌%郑亚秋%贺利民%魏艳玲%骆飚
張青傑%郭宏斌%鄭亞鞦%賀利民%魏豔玲%駱飚
장청걸%곽굉빈%정아추%하이민%위염령%락표
气相色谱-质谱法%氯羟吡啶%残留%鸡蛋%牛奶
氣相色譜-質譜法%氯羥吡啶%殘留%鷄蛋%牛奶
기상색보-질보법%록간필정%잔류%계단%우내
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定鸡蛋、牛奶中氯羟吡啶残留的检测方法.采用甲醇提取鸡蛋、牛奶中待测物,经碱性氧化铝层析柱净化,Sylon BFT衍生剂80 ℃衍生60 min,对氯羟吡啶三甲基硅烷化衍生物采用选择离子监测模式(SIM)进行检测.氯羟吡啶衍生物的响应信号与其质量浓度在5.00~500.00 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.99;在5、10和20 μg/kg添加水平下,鸡蛋中待测物的平均回收率分别为68.4%、75.2%和80.1%,牛奶中待测物的平均回收率分别为79.5%、87.1%和90.0%,批内、批间相对标准偏差均小于10%;以3倍信噪比(S/N)计算方法的检出限达2.0 μg/kg;以10倍信噪比(S/N)计算方法的定量限为5.0 μg/kg.
建立瞭氣相色譜-質譜(GC-MS)測定鷄蛋、牛奶中氯羥吡啶殘留的檢測方法.採用甲醇提取鷄蛋、牛奶中待測物,經堿性氧化鋁層析柱淨化,Sylon BFT衍生劑80 ℃衍生60 min,對氯羥吡啶三甲基硅烷化衍生物採用選擇離子鑑測模式(SIM)進行檢測.氯羥吡啶衍生物的響應信號與其質量濃度在5.00~500.00 μg/L範圍內呈良好的線性關繫,相關繫數大于0.99;在5、10和20 μg/kg添加水平下,鷄蛋中待測物的平均迴收率分彆為68.4%、75.2%和80.1%,牛奶中待測物的平均迴收率分彆為79.5%、87.1%和90.0%,批內、批間相對標準偏差均小于10%;以3倍信譟比(S/N)計算方法的檢齣限達2.0 μg/kg;以10倍信譟比(S/N)計算方法的定量限為5.0 μg/kg.
건립료기상색보-질보(GC-MS)측정계단、우내중록간필정잔류적검측방법.채용갑순제취계단、우내중대측물,경감성양화려층석주정화,Sylon BFT연생제80 ℃연생60 min,대록간필정삼갑기규완화연생물채용선택리자감측모식(SIM)진행검측.록간필정연생물적향응신호여기질량농도재5.00~500.00 μg/L범위내정량호적선성관계,상관계수대우0.99;재5、10화20 μg/kg첨가수평하,계단중대측물적평균회수솔분별위68.4%、75.2%화80.1%,우내중대측물적평균회수솔분별위79.5%、87.1%화90.0%,비내、비간상대표준편차균소우10%;이3배신조비(S/N)계산방법적검출한체2.0 μg/kg;이10배신조비(S/N)계산방법적정량한위5.0 μg/kg.