河北北方学院学报(自然科学版)
河北北方學院學報(自然科學版)
하북북방학원학보(자연과학판)
JOURNAL OF HEBEI NORTH UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE EDITION)
2011年
3期
18-20
,共3页
王昌青%刘敬波%安国民%赵娜%焦晓燕
王昌青%劉敬波%安國民%趙娜%焦曉燕
왕창청%류경파%안국민%조나%초효연
偶氮苯酯%液晶%合成
偶氮苯酯%液晶%閤成
우담분지%액정%합성
目的 通过重氮化反应、偶联反应、酯化反应和威廉姆逊反应合成新型液晶化合物对正癸基苯甲酸对苯酚基偶氮苯酯.方法 对苯胺进行重氮化后与联苯酚发生偶合反应生成对苯酚基偶氮苯,将产物与对羟基苯甲酸在二环己基碳酰亚胺(DCC)为脱水剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂的条件下发生酯化反应,得到的产物酯在碱性条件下与1-溴代正癸烷发生威廉姆逊反应生成对正癸氧基苯甲酸对苯酚基偶氮苯酯.结果 实验表明:重氮化反应中,温度保持恒定的低温0~5℃是很重要的,否则易造成重氮化产率低的结果;偶联反应中,需控制pH=9才能有较好的收率;偶联产物需丙酮重结晶提纯后,再进行酯化反应,这样有利于提高产率,酯化反应先保持低温30 min后,再在室温反应24 h,这样可得较高产率.在最佳条件下,对正癸基苯甲酸对苯酚基偶氮苯酯的产率为85%.结论 对正癸氧基苯甲酸对苯酚基偶氮苯酯的结构由1H NMR,MS和元素分析得以确证.
目的 通過重氮化反應、偶聯反應、酯化反應和威廉姆遜反應閤成新型液晶化閤物對正癸基苯甲痠對苯酚基偶氮苯酯.方法 對苯胺進行重氮化後與聯苯酚髮生偶閤反應生成對苯酚基偶氮苯,將產物與對羥基苯甲痠在二環己基碳酰亞胺(DCC)為脫水劑,4-二甲氨基吡啶(DMAP)為催化劑的條件下髮生酯化反應,得到的產物酯在堿性條件下與1-溴代正癸烷髮生威廉姆遜反應生成對正癸氧基苯甲痠對苯酚基偶氮苯酯.結果 實驗錶明:重氮化反應中,溫度保持恆定的低溫0~5℃是很重要的,否則易造成重氮化產率低的結果;偶聯反應中,需控製pH=9纔能有較好的收率;偶聯產物需丙酮重結晶提純後,再進行酯化反應,這樣有利于提高產率,酯化反應先保持低溫30 min後,再在室溫反應24 h,這樣可得較高產率.在最佳條件下,對正癸基苯甲痠對苯酚基偶氮苯酯的產率為85%.結論 對正癸氧基苯甲痠對苯酚基偶氮苯酯的結構由1H NMR,MS和元素分析得以確證.
목적 통과중담화반응、우련반응、지화반응화위렴모손반응합성신형액정화합물대정계기분갑산대분분기우담분지.방법 대분알진행중담화후여련분분발생우합반응생성대분분기우담분,장산물여대간기분갑산재이배기기탄선아알(DCC)위탈수제,4-이갑안기필정(DMAP)위최화제적조건하발생지화반응,득도적산물지재감성조건하여1-추대정계완발생위렴모손반응생성대정계양기분갑산대분분기우담분지.결과 실험표명:중담화반응중,온도보지항정적저온0~5℃시흔중요적,부칙역조성중담화산솔저적결과;우련반응중,수공제pH=9재능유교호적수솔;우련산물수병동중결정제순후,재진행지화반응,저양유리우제고산솔,지화반응선보지저온30 min후,재재실온반응24 h,저양가득교고산솔.재최가조건하,대정계기분갑산대분분기우담분지적산솔위85%.결론 대정계양기분갑산대분분기우담분지적결구유1H NMR,MS화원소분석득이학증.