高等学校化学学报
高等學校化學學報
고등학교화학학보
CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES
2012年
7期
1631-1634
,共4页
马力%李克让%李利民%刘蒲
馬力%李剋讓%李利民%劉蒲
마력%리극양%리이민%류포
壳寡糖%位点可控%二乙氧磷酰化壳寡糖
殼寡糖%位點可控%二乙氧燐酰化殼寡糖
각과당%위점가공%이을양린선화각과당
以壳寡糖(COS)为原料,二乙基亚磷酸酯(DEPH)为磷酰化试剂,通过改变反应体系中三乙胺(TEA)的用量控制二乙基磷酰基的进攻位点,实现了 2-N和3,6-O位点二乙基亚磷酰化壳寡糖衍生物的合成,制备了N-二乙氧磷酰化壳寡糖及N,O,O-二乙氧磷酰化壳寡糖,并采用单一变量法对合成条件进行了优化,用31 P NMR对产物进行了跟踪分析.合成N-二乙氧磷酰化壳寡糖的最优反应条件为2 g COS,nCOS∶nTEA=1∶6,nCOS∶nDEPH=1∶3,滴加DEPH和CCl4的时间为2h,低温反应2h,在该优化条件下产物的磷含量为1.50％(质量分数).合成N,O,O-二乙氧磷酰化壳寡糖的最优反应条件为2 g COS,nCOS∶nTEA=1∶6,nCOS∶nDEPH=1∶5,滴加DEPH和CCl4的时间2h,低温反应4h,常温反应8h,在该优化条件下产物的磷含量为3.42％.对合成反应的可能机理进行了推测.
以殼寡糖(COS)為原料,二乙基亞燐痠酯(DEPH)為燐酰化試劑,通過改變反應體繫中三乙胺(TEA)的用量控製二乙基燐酰基的進攻位點,實現瞭 2-N和3,6-O位點二乙基亞燐酰化殼寡糖衍生物的閤成,製備瞭N-二乙氧燐酰化殼寡糖及N,O,O-二乙氧燐酰化殼寡糖,併採用單一變量法對閤成條件進行瞭優化,用31 P NMR對產物進行瞭跟蹤分析.閤成N-二乙氧燐酰化殼寡糖的最優反應條件為2 g COS,nCOS∶nTEA=1∶6,nCOS∶nDEPH=1∶3,滴加DEPH和CCl4的時間為2h,低溫反應2h,在該優化條件下產物的燐含量為1.50％(質量分數).閤成N,O,O-二乙氧燐酰化殼寡糖的最優反應條件為2 g COS,nCOS∶nTEA=1∶6,nCOS∶nDEPH=1∶5,滴加DEPH和CCl4的時間2h,低溫反應4h,常溫反應8h,在該優化條件下產物的燐含量為3.42％.對閤成反應的可能機理進行瞭推測.
이각과당(COS)위원료,이을기아린산지(DEPH)위린선화시제,통과개변반응체계중삼을알(TEA)적용량공제이을기린선기적진공위점,실현료 2-N화3,6-O위점이을기아린선화각과당연생물적합성,제비료N-이을양린선화각과당급N,O,O-이을양린선화각과당,병채용단일변량법대합성조건진행료우화,용31 P NMR대산물진행료근종분석.합성N-이을양린선화각과당적최우반응조건위2 g COS,nCOS∶nTEA=1∶6,nCOS∶nDEPH=1∶3,적가DEPH화CCl4적시간위2h,저온반응2h,재해우화조건하산물적린함량위1.50％(질량분수).합성N,O,O-이을양린선화각과당적최우반응조건위2 g COS,nCOS∶nTEA=1∶6,nCOS∶nDEPH=1∶5,적가DEPH화CCl4적시간2h,저온반응4h,상온반응8h,재해우화조건하산물적린함량위3.42％.대합성반응적가능궤리진행료추측.
