分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2011年
6期
678-682
,共5页
李利军%胡大春%高文燕%李彦青%孔红星
李利軍%鬍大春%高文燕%李彥青%孔紅星
리리군%호대춘%고문연%리언청%공홍성
胶束电动毛细管色谱%电堆积%扫集法%苦参碱%槐定碱
膠束電動毛細管色譜%電堆積%掃集法%苦參堿%槐定堿
효속전동모세관색보%전퇴적%소집법%고삼감%괴정감
建立了电堆积在线扫集胶束电动色谱法测定苦参碱和槐定碱的新方法.考察了pH值、磷酸二氢钠浓度、CTAB浓度、电压、有机溶剂和进样时间对分离效果的影响.采用未涂层熔融石英毛细管,以20mmol/L磷酸二氢钠-0.8 mmol/L CTAB-100mmol/L Tris(含10%异丙醇,pH 8.9)为缓冲液,在进样电压-10 kV,分离电压-20kV,检测波长211nm,环境温度25℃的条件下,样品达到最佳的分离效果.苦参碱和槐定碱的线性范围分别为46～736、50～792μg/L,检出限(S/N=3)分别为2.41、1.11μg/L.方法的加标回收率分别为93%～109%、89%～103%,相对标准偏差均小于5%;与在线扫集-胶束电动毛细管色谱相比,电堆积在线扫集胶束电动色谱法的灵敏度提高了近2个数量级.该方法用于苦参中生物碱含量的测定,结果满意.
建立瞭電堆積在線掃集膠束電動色譜法測定苦參堿和槐定堿的新方法.攷察瞭pH值、燐痠二氫鈉濃度、CTAB濃度、電壓、有機溶劑和進樣時間對分離效果的影響.採用未塗層鎔融石英毛細管,以20mmol/L燐痠二氫鈉-0.8 mmol/L CTAB-100mmol/L Tris(含10%異丙醇,pH 8.9)為緩遲液,在進樣電壓-10 kV,分離電壓-20kV,檢測波長211nm,環境溫度25℃的條件下,樣品達到最佳的分離效果.苦參堿和槐定堿的線性範圍分彆為46～736、50～792μg/L,檢齣限(S/N=3)分彆為2.41、1.11μg/L.方法的加標迴收率分彆為93%～109%、89%～103%,相對標準偏差均小于5%;與在線掃集-膠束電動毛細管色譜相比,電堆積在線掃集膠束電動色譜法的靈敏度提高瞭近2箇數量級.該方法用于苦參中生物堿含量的測定,結果滿意.
건립료전퇴적재선소집효속전동색보법측정고삼감화괴정감적신방법.고찰료pH치、린산이경납농도、CTAB농도、전압、유궤용제화진양시간대분리효과적영향.채용미도층용융석영모세관,이20mmol/L린산이경납-0.8 mmol/L CTAB-100mmol/L Tris(함10%이병순,pH 8.9)위완충액,재진양전압-10 kV,분리전압-20kV,검측파장211nm,배경온도25℃적조건하,양품체도최가적분리효과.고삼감화괴정감적선성범위분별위46～736、50～792μg/L,검출한(S/N=3)분별위2.41、1.11μg/L.방법적가표회수솔분별위93%～109%、89%～103%,상대표준편차균소우5%;여재선소집-효속전동모세관색보상비,전퇴적재선소집효속전동색보법적령민도제고료근2개수량급.해방법용우고삼중생물감함량적측정,결과만의.
