分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2012年
3期
397-402
,共6页
液相色谱串联质谱%尿%多环芳烃代谢物
液相色譜串聯質譜%尿%多環芳烴代謝物
액상색보천련질보%뇨%다배방경대사물
建立了固相萃取-液相色谱串联质谱同时测定尿中2-羟基萘、1-羟基萘、2-羟基芴、3-羟基菲、1-羟基芘等9种多环芳烃代谢物的液相色谱-串联质谱测定方法.尿样中结合态的多环芳烃代谢物在β-葡萄糖苷酸酶-芳基硫酸酯酶缓冲液(pH 5.0)作用下,于37℃水浴中避光水解4h后,以C18固相萃取小柱富集、净化,以甲醇洗脱,采用Waters Symmetry C18色谱柱,流动相为乙腈-0.2％氨水(72∶27,V/V)等度淋洗分离后进入质谱测定.在喷雾电压4 kV,毛细管温度300℃下,以3-羟基菲13C为内标,采用SRM模式负离子扫描方式测定,内标法定量.9种多环芳烃代谢物在尿中的线性范围为0.90～100 μg/L;相关系数为0.9970～0.9990;回收率为79.0％～119.8％；相对标准偏差为4.3％～12.4％；检出限为0.04～0.90 μg/L;结果表明,本方法可用于尿中9种多环芳烃代谢物的测定.
建立瞭固相萃取-液相色譜串聯質譜同時測定尿中2-羥基萘、1-羥基萘、2-羥基芴、3-羥基菲、1-羥基芘等9種多環芳烴代謝物的液相色譜-串聯質譜測定方法.尿樣中結閤態的多環芳烴代謝物在β-葡萄糖苷痠酶-芳基硫痠酯酶緩遲液(pH 5.0)作用下,于37℃水浴中避光水解4h後,以C18固相萃取小柱富集、淨化,以甲醇洗脫,採用Waters Symmetry C18色譜柱,流動相為乙腈-0.2％氨水(72∶27,V/V)等度淋洗分離後進入質譜測定.在噴霧電壓4 kV,毛細管溫度300℃下,以3-羥基菲13C為內標,採用SRM模式負離子掃描方式測定,內標法定量.9種多環芳烴代謝物在尿中的線性範圍為0.90～100 μg/L;相關繫數為0.9970～0.9990;迴收率為79.0％～119.8％；相對標準偏差為4.3％～12.4％；檢齣限為0.04～0.90 μg/L;結果錶明,本方法可用于尿中9種多環芳烴代謝物的測定.
건립료고상췌취-액상색보천련질보동시측정뇨중2-간기내、1-간기내、2-간기물、3-간기비、1-간기비등9충다배방경대사물적액상색보-천련질보측정방법.뇨양중결합태적다배방경대사물재β-포도당감산매-방기류산지매완충액(pH 5.0)작용하,우37℃수욕중피광수해4h후,이C18고상췌취소주부집、정화,이갑순세탈,채용Waters Symmetry C18색보주,류동상위을정-0.2％안수(72∶27,V/V)등도림세분리후진입질보측정.재분무전압4 kV,모세관온도300℃하,이3-간기비13C위내표,채용SRM모식부리자소묘방식측정,내표법정량.9충다배방경대사물재뇨중적선성범위위0.90～100 μg/L;상관계수위0.9970～0.9990;회수솔위79.0％～119.8％；상대표준편차위4.3％～12.4％；검출한위0.04～0.90 μg/L;결과표명,본방법가용우뇨중9충다배방경대사물적측정.
