无机化学学报
無機化學學報
무궤화학학보
JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY
2011年
1期
114-118
,共5页
王春玲%张月成%丁春浦%赵继全
王春玲%張月成%丁春浦%趙繼全
왕춘령%장월성%정춘포%조계전
甲基三氧化铼(Ⅶ)配合物%卤代席夫碱%晶体结构
甲基三氧化錸(Ⅶ)配閤物%滷代席伕堿%晶體結構
갑기삼양화래(Ⅶ)배합물%서대석부감%정체결구
利用4-氟苯胺、4-氯苯胺与2-吡啶甲醛缩合得到2个席夫碱(S1,S2),席夫碱与甲基三氧化铼(Ⅶ)反应生成相应的配合物(1,2).利用核磁共振波谱、红外光谱、质谱、元素分析和X-射线单晶衍射方法对配合物进行了表征.X-射线单晶衍射分析表明,配合物1晶体属于三斜晶系,空间群P(1),a=0.783 65(16)nm,b=0.844 97(17)nm,c=1.0042(2)nm,β=76.62(3)°,V=0.6350(2)nm3,Mr=449.45,Z=2,Dc=2.351 g·cm-3,F(000)=424,最终偏离因子R1=0.022 8,wR2=0.0586.配合物2晶体属于单斜晶系,空间群P21/n,a=0.953 60(8)nm,b=1.410 70(17)nm,c=1.070 90(10)nm,β=108.188(6)°,V=1.368 6(2)nm3,Mr=465.90,Z=4,Dc=2.261 g·cm-3,F(000)=880,最终偏离因子R1=0.031 5,wR2=0.061 5.配合物1和2都具有不规则八面体构型.
利用4-氟苯胺、4-氯苯胺與2-吡啶甲醛縮閤得到2箇席伕堿(S1,S2),席伕堿與甲基三氧化錸(Ⅶ)反應生成相應的配閤物(1,2).利用覈磁共振波譜、紅外光譜、質譜、元素分析和X-射線單晶衍射方法對配閤物進行瞭錶徵.X-射線單晶衍射分析錶明,配閤物1晶體屬于三斜晶繫,空間群P(1),a=0.783 65(16)nm,b=0.844 97(17)nm,c=1.0042(2)nm,β=76.62(3)°,V=0.6350(2)nm3,Mr=449.45,Z=2,Dc=2.351 g·cm-3,F(000)=424,最終偏離因子R1=0.022 8,wR2=0.0586.配閤物2晶體屬于單斜晶繫,空間群P21/n,a=0.953 60(8)nm,b=1.410 70(17)nm,c=1.070 90(10)nm,β=108.188(6)°,V=1.368 6(2)nm3,Mr=465.90,Z=4,Dc=2.261 g·cm-3,F(000)=880,最終偏離因子R1=0.031 5,wR2=0.061 5.配閤物1和2都具有不規則八麵體構型.
이용4-불분알、4-록분알여2-필정갑철축합득도2개석부감(S1,S2),석부감여갑기삼양화래(Ⅶ)반응생성상응적배합물(1,2).이용핵자공진파보、홍외광보、질보、원소분석화X-사선단정연사방법대배합물진행료표정.X-사선단정연사분석표명,배합물1정체속우삼사정계,공간군P(1),a=0.783 65(16)nm,b=0.844 97(17)nm,c=1.0042(2)nm,β=76.62(3)°,V=0.6350(2)nm3,Mr=449.45,Z=2,Dc=2.351 g·cm-3,F(000)=424,최종편리인자R1=0.022 8,wR2=0.0586.배합물2정체속우단사정계,공간군P21/n,a=0.953 60(8)nm,b=1.410 70(17)nm,c=1.070 90(10)nm,β=108.188(6)°,V=1.368 6(2)nm3,Mr=465.90,Z=4,Dc=2.261 g·cm-3,F(000)=880,최종편리인자R1=0.031 5,wR2=0.061 5.배합물1화2도구유불규칙팔면체구형.
