石油化工
石油化工
석유화공
PETROCHEMICAL TECHNOLOGY
2011年
5期
545-549
,共5页
亚磷酸酯%一步法合成%三氯化磷%2,2’-联苯酚%二亚磷酸三(2,2’-联苯酚)酯
亞燐痠酯%一步法閤成%三氯化燐%2,2’-聯苯酚%二亞燐痠三(2,2’-聯苯酚)酯
아린산지%일보법합성%삼록화린%2,2’-련분분%이아린산삼(2,2’-련분분)지
以三氯化磷和2,2’-联苯酚为原料,一步法合成了二亚磷酸三(2,2’-联苯酚)酯,通过质谱及核磁共振等方法对产品进行了表征,证实产品为目标化合物且纯度很高.考察了三乙胺用量、溶剂种类、反应时间以及反应温度等因素对产品收率的影响.最佳反应条件为:以氯仿为溶剂,n(三氯化磷):n(2,2’-联苯酚):n(三乙胺)=1:1.5:3.5,25℃下反应15h.在此条件下制得的产品为白色晶体,收率为89.7％.对可能发生的副反应进行了探讨,当反应程度过低时,会生成含氯的副产物；而当反应过于剧烈时,生成三亚磷酸酯等副产物的几率增大.
以三氯化燐和2,2’-聯苯酚為原料,一步法閤成瞭二亞燐痠三(2,2’-聯苯酚)酯,通過質譜及覈磁共振等方法對產品進行瞭錶徵,證實產品為目標化閤物且純度很高.攷察瞭三乙胺用量、溶劑種類、反應時間以及反應溫度等因素對產品收率的影響.最佳反應條件為:以氯倣為溶劑,n(三氯化燐):n(2,2’-聯苯酚):n(三乙胺)=1:1.5:3.5,25℃下反應15h.在此條件下製得的產品為白色晶體,收率為89.7％.對可能髮生的副反應進行瞭探討,噹反應程度過低時,會生成含氯的副產物；而噹反應過于劇烈時,生成三亞燐痠酯等副產物的幾率增大.
이삼록화린화2,2’-련분분위원료,일보법합성료이아린산삼(2,2’-련분분)지,통과질보급핵자공진등방법대산품진행료표정,증실산품위목표화합물차순도흔고.고찰료삼을알용량、용제충류、반응시간이급반응온도등인소대산품수솔적영향.최가반응조건위:이록방위용제,n(삼록화린):n(2,2’-련분분):n(삼을알)=1:1.5:3.5,25℃하반응15h.재차조건하제득적산품위백색정체,수솔위89.7％.대가능발생적부반응진행료탐토,당반응정도과저시,회생성함록적부산물；이당반응과우극렬시,생성삼아린산지등부산물적궤솔증대.
