有机化学
有機化學
유궤화학
CHINESE JOURNAL OF ORGANIC CHEMISTRY
2005年
1期
116-119
,共4页
魏荣宝%张杰%陈苏战%梁娅
魏榮寶%張傑%陳囌戰%樑婭
위영보%장걸%진소전%량아
3,9-二苯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷%1,3-苯二甲醛%季戊四醇%聚缩醛螺胞二醚
3,9-二苯基-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷%1,3-苯二甲醛%季戊四醇%聚縮醛螺胞二醚
3,9-이분기-2,4,8,10-사양잡라[5.5]십일완%1,3-분이갑철%계무사순%취축철라포이미
在Ⅰ2催化剂的作用下,利用苯甲醛与季戊四醇反应,制备了聚缩醛螺胞二醚的模型化合物3,9-二苯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷(1).在此基础上,利用1,3-苯二甲醛与不同摩尔比的季戊四醇合成了化合物1,3-二(2,6-二氧杂-4,4-二羟甲基环己基)苯(2)和2,4,8,10-四氧杂-3,9-二(3'-甲酰基苯基)螺[5.5]十一烷(3).化合物2与化合物3反应,制成标题化合物聚缩醛螺胞二醚4,收率为95.4%.用FTIR,1H NMR对化合物1～4的结构进行了表征.发现在含有手性轴化合物1,3,4的1H NMR谱中,4个亚甲基中的8个氢原子裂分为4组双峰,而不含有手性轴化合物中的4个亚甲基中的8个氢原子不裂分,是个单峰.这种不同不是由于化合物中刚性环所致,而是由于有无手性轴造成的.
在Ⅰ2催化劑的作用下,利用苯甲醛與季戊四醇反應,製備瞭聚縮醛螺胞二醚的模型化閤物3,9-二苯基-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷(1).在此基礎上,利用1,3-苯二甲醛與不同摩爾比的季戊四醇閤成瞭化閤物1,3-二(2,6-二氧雜-4,4-二羥甲基環己基)苯(2)和2,4,8,10-四氧雜-3,9-二(3'-甲酰基苯基)螺[5.5]十一烷(3).化閤物2與化閤物3反應,製成標題化閤物聚縮醛螺胞二醚4,收率為95.4%.用FTIR,1H NMR對化閤物1～4的結構進行瞭錶徵.髮現在含有手性軸化閤物1,3,4的1H NMR譜中,4箇亞甲基中的8箇氫原子裂分為4組雙峰,而不含有手性軸化閤物中的4箇亞甲基中的8箇氫原子不裂分,是箇單峰.這種不同不是由于化閤物中剛性環所緻,而是由于有無手性軸造成的.
재Ⅰ2최화제적작용하,이용분갑철여계무사순반응,제비료취축철라포이미적모형화합물3,9-이분기-2,4,8,10-사양잡라[5.5]십일완(1).재차기출상,이용1,3-분이갑철여불동마이비적계무사순합성료화합물1,3-이(2,6-이양잡-4,4-이간갑기배기기)분(2)화2,4,8,10-사양잡-3,9-이(3'-갑선기분기)라[5.5]십일완(3).화합물2여화합물3반응,제성표제화합물취축철라포이미4,수솔위95.4%.용FTIR,1H NMR대화합물1～4적결구진행료표정.발현재함유수성축화합물1,3,4적1H NMR보중,4개아갑기중적8개경원자렬분위4조쌍봉,이불함유수성축화합물중적4개아갑기중적8개경원자불렬분,시개단봉.저충불동불시유우화합물중강성배소치,이시유우유무수성축조성적.
