色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2012年
1期
99-102
,共4页
顶空气相色谱法%有机溶剂残留%氟尼辛葡甲胺
頂空氣相色譜法%有機溶劑殘留%氟尼辛葡甲胺
정공기상색보법%유궤용제잔류%불니신포갑알
建立了氟尼辛葡甲胺原料药中乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇和乙腈有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法.以HP-FFAP色谱柱(30m×0.32 mm×1.0μm)为分离柱,火焰离子化检测器检测,外标法定量,并考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留有机溶剂测定的影响.实验结果表明,在顶空平衡温度为90℃、平衡时间为30min条件下获得较好的定量结果.乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇和乙腈的线性范围分别为0.40～7.93 mg/L (r=0.999 8)、7.32～146.48 mg/L (r=0.999 6)、4.53～90.61 mg/L(r=0.999 9)、3.62 ～ 72.32 mg/L(r=0.999 8)和2.31～46.24 mg/L(r=0.999 6)；平均回收率范围为95.96％ ～100.31％,精密度(以相对标准偏差计,n=6)为1.97％～3.28％；检出限分别为0.08、0.9、0.2、0.4和0.3mg/L.利用该方法对实际样品氟尼辛葡甲胺原料药中有机溶剂残留量进行了检测.结果表明,该样品中含有异丙醇和乙醇,其含量分别为177.44μg/g与69.32 μg/g.本方法快速、灵敏、准确,适用于氟尼辛葡甲胺原料药中残留溶剂的检测.
建立瞭氟尼辛葡甲胺原料藥中乙痠乙酯、甲醇、異丙醇、乙醇和乙腈有機溶劑殘留量的頂空氣相色譜分析方法.以HP-FFAP色譜柱(30m×0.32 mm×1.0μm)為分離柱,火燄離子化檢測器檢測,外標法定量,併攷察瞭頂空平衡溫度、平衡時間等對殘留有機溶劑測定的影響.實驗結果錶明,在頂空平衡溫度為90℃、平衡時間為30min條件下穫得較好的定量結果.乙痠乙酯、甲醇、異丙醇、乙醇和乙腈的線性範圍分彆為0.40～7.93 mg/L (r=0.999 8)、7.32～146.48 mg/L (r=0.999 6)、4.53～90.61 mg/L(r=0.999 9)、3.62 ～ 72.32 mg/L(r=0.999 8)和2.31～46.24 mg/L(r=0.999 6)；平均迴收率範圍為95.96％ ～100.31％,精密度(以相對標準偏差計,n=6)為1.97％～3.28％；檢齣限分彆為0.08、0.9、0.2、0.4和0.3mg/L.利用該方法對實際樣品氟尼辛葡甲胺原料藥中有機溶劑殘留量進行瞭檢測.結果錶明,該樣品中含有異丙醇和乙醇,其含量分彆為177.44μg/g與69.32 μg/g.本方法快速、靈敏、準確,適用于氟尼辛葡甲胺原料藥中殘留溶劑的檢測.
건립료불니신포갑알원료약중을산을지、갑순、이병순、을순화을정유궤용제잔류량적정공기상색보분석방법.이HP-FFAP색보주(30m×0.32 mm×1.0μm)위분리주,화염리자화검측기검측,외표법정량,병고찰료정공평형온도、평형시간등대잔류유궤용제측정적영향.실험결과표명,재정공평형온도위90℃、평형시간위30min조건하획득교호적정량결과.을산을지、갑순、이병순、을순화을정적선성범위분별위0.40～7.93 mg/L (r=0.999 8)、7.32～146.48 mg/L (r=0.999 6)、4.53～90.61 mg/L(r=0.999 9)、3.62 ～ 72.32 mg/L(r=0.999 8)화2.31～46.24 mg/L(r=0.999 6)；평균회수솔범위위95.96％ ～100.31％,정밀도(이상대표준편차계,n=6)위1.97％～3.28％；검출한분별위0.08、0.9、0.2、0.4화0.3mg/L.이용해방법대실제양품불니신포갑알원료약중유궤용제잔류량진행료검측.결과표명,해양품중함유이병순화을순,기함량분별위177.44μg/g여69.32 μg/g.본방법쾌속、령민、준학,괄용우불니신포갑알원료약중잔류용제적검측.
