南方医科大学学报
南方醫科大學學報
남방의과대학학보
JOURNAL OF SOUTHERN MEDICAL UNIVERSITY
2010年
6期
1256-1259,1267
,共5页
王小坡%曾抗%李国锋%陈凌云%马安德%王琳
王小坡%曾抗%李國鋒%陳凌雲%馬安德%王琳
왕소파%증항%리국봉%진릉운%마안덕%왕림
微透析%超高速液相色谱%质谱%鬼臼毒索%依托泊苷
微透析%超高速液相色譜%質譜%鬼臼毒索%依託泊苷
미투석%초고속액상색보%질보%귀구독색%의탁박감
目的 建立和验证一个测定大鼠皮肤下及血液微透析样品中鬼臼毒素浓度的超高速液相色谱-质谱联用(UFLC-MS/MS)方法.方法 微透析样品中加入依托泊苷为内标,经乙酸乙酯液,液提取后进行UFLC-MS/MS测定.采用Agilent ZORBAX XDB-C18色谱柱(2.1 mmx50mm,3.5μm),柱温为室温,以乙腈-10mmol/L乙酸铵(40:60,V/V)为流动相,流速0.3ml/min;质谱采用正离子模式和多反应离子监测方式进行检测.结果 用于定量分析的离子对分别为m/z432.7→397.3(鬼臼毒素)和589.5→229.5(依托泊苷,内标),鬼臼毒素标准曲线线性范嗣为2.0～1000ng/ml.最低定量下限及最低检测限分别为2.0nedml和0.7 ng/ml.日内和日问精密度及准确度均小于15%.结论 该方法灵敏度高、专属性强,可用于测定大鼠皮肤下及血液微透析样品中鬼臼毒素含量.
目的 建立和驗證一箇測定大鼠皮膚下及血液微透析樣品中鬼臼毒素濃度的超高速液相色譜-質譜聯用(UFLC-MS/MS)方法.方法 微透析樣品中加入依託泊苷為內標,經乙痠乙酯液,液提取後進行UFLC-MS/MS測定.採用Agilent ZORBAX XDB-C18色譜柱(2.1 mmx50mm,3.5μm),柱溫為室溫,以乙腈-10mmol/L乙痠銨(40:60,V/V)為流動相,流速0.3ml/min;質譜採用正離子模式和多反應離子鑑測方式進行檢測.結果 用于定量分析的離子對分彆為m/z432.7→397.3(鬼臼毒素)和589.5→229.5(依託泊苷,內標),鬼臼毒素標準麯線線性範嗣為2.0～1000ng/ml.最低定量下限及最低檢測限分彆為2.0nedml和0.7 ng/ml.日內和日問精密度及準確度均小于15%.結論 該方法靈敏度高、專屬性彊,可用于測定大鼠皮膚下及血液微透析樣品中鬼臼毒素含量.
목적 건립화험증일개측정대서피부하급혈액미투석양품중귀구독소농도적초고속액상색보-질보련용(UFLC-MS/MS)방법.방법 미투석양품중가입의탁박감위내표,경을산을지액,액제취후진행UFLC-MS/MS측정.채용Agilent ZORBAX XDB-C18색보주(2.1 mmx50mm,3.5μm),주온위실온,이을정-10mmol/L을산안(40:60,V/V)위류동상,류속0.3ml/min;질보채용정리자모식화다반응리자감측방식진행검측.결과 용우정량분석적리자대분별위m/z432.7→397.3(귀구독소)화589.5→229.5(의탁박감,내표),귀구독소표준곡선선성범사위2.0～1000ng/ml.최저정량하한급최저검측한분별위2.0nedml화0.7 ng/ml.일내화일문정밀도급준학도균소우15%.결론 해방법령민도고、전속성강,가용우측정대서피부하급혈액미투석양품중귀구독소함량.
