合成化学
閤成化學
합성화학
CHINESE JOURNAL OF SYNTHETIC CHEMISTRY
2010年
z1期
60-69
,共10页
王辉%史鸿鑫%项菊萍%武宏科%陈立军
王輝%史鴻鑫%項菊萍%武宏科%陳立軍
왕휘%사홍흠%항국평%무굉과%진립군
p-全氟壬烯氧基苯磺酰氯%酰胺化%季胺化%甜菜碱
p-全氟壬烯氧基苯磺酰氯%酰胺化%季胺化%甜菜堿
p-전불임희양기분광선록%선알화%계알화%첨채감
以p-全氟壬烯氧基苯磺酰氯(Ⅰ)为原料,经酰胺化和季胺化两步反应,制备了N-3-(二甲氨基丙基)对全氟壬烯氧基苯磺酰胺(Ⅱ)和N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基)丙基]-N,N-二甲基乙酸铵(Ⅲ),用FTIR、1HNMR、ESI-MS对II 和 III的结构进行了表征.中间体N-3-(二甲氨基丙基)对全氟壬烯氧基苯磺酰胺(Ⅱ)的较优合成工艺条件为;溶剂为二氯甲烷,n(Ⅰ):n(N,N-二甲基丙二胺)=1:1.75,20℃反应4 h,Ⅱ的收率可达99.49%.N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基)丙基]-N,N-二甲基乙酸铵(Ⅲ)的较优合成工艺条件为;n(Ⅱ):n(氯乙酸钠)= 1:1.1,n(Ⅱ):n(碳酸氢钠)= 1:1.5,60℃反应9 h,Ⅲ的收率为93.58%.
以p-全氟壬烯氧基苯磺酰氯(Ⅰ)為原料,經酰胺化和季胺化兩步反應,製備瞭N-3-(二甲氨基丙基)對全氟壬烯氧基苯磺酰胺(Ⅱ)和N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基)丙基]-N,N-二甲基乙痠銨(Ⅲ),用FTIR、1HNMR、ESI-MS對II 和 III的結構進行瞭錶徵.中間體N-3-(二甲氨基丙基)對全氟壬烯氧基苯磺酰胺(Ⅱ)的較優閤成工藝條件為;溶劑為二氯甲烷,n(Ⅰ):n(N,N-二甲基丙二胺)=1:1.75,20℃反應4 h,Ⅱ的收率可達99.49%.N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基)丙基]-N,N-二甲基乙痠銨(Ⅲ)的較優閤成工藝條件為;n(Ⅱ):n(氯乙痠鈉)= 1:1.1,n(Ⅱ):n(碳痠氫鈉)= 1:1.5,60℃反應9 h,Ⅲ的收率為93.58%.
이p-전불임희양기분광선록(Ⅰ)위원료,경선알화화계알화량보반응,제비료N-3-(이갑안기병기)대전불임희양기분광선알(Ⅱ)화N-[3-(p-전불임희양기분광선알기)병기]-N,N-이갑기을산안(Ⅲ),용FTIR、1HNMR、ESI-MS대II 화 III적결구진행료표정.중간체N-3-(이갑안기병기)대전불임희양기분광선알(Ⅱ)적교우합성공예조건위;용제위이록갑완,n(Ⅰ):n(N,N-이갑기병이알)=1:1.75,20℃반응4 h,Ⅱ적수솔가체99.49%.N-[3-(p-전불임희양기분광선알기)병기]-N,N-이갑기을산안(Ⅲ)적교우합성공예조건위;n(Ⅱ):n(록을산납)= 1:1.1,n(Ⅱ):n(탄산경납)= 1:1.5,60℃반응9 h,Ⅲ적수솔위93.58%.
