应用化学
應用化學
응용화학
CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY
2008年
1期
95-100
,共6页
李来生%许丽丽%杨汉荣%刘妙芬
李來生%許麗麗%楊漢榮%劉妙芬
리래생%허려려%양한영%류묘분
反相高效液相色谱法%姜黄素键合硅胶固定相%碱性化合物%色谱保留机理
反相高效液相色譜法%薑黃素鍵閤硅膠固定相%堿性化閤物%色譜保留機理
반상고효액상색보법%강황소건합규효고정상%감성화합물%색보보류궤리
研究了11种碱性化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,以ODS为参比,考察了流动相中甲醇含量、pH值对CCSP分离碱性物质的影响及CCSP的亲硅醇基活性,探讨了碱性物质在新固定相上的保留机理. 结果表明,用不加缓冲盐的甲醇(含量分别为55%、40%、30%)-水二元流动相,未经封尾处理的姜黄素键合固定相能实现三组碱性化合物的基线分离. 在相同色谱条件下,与ODS柱相比,CCSP对碱性物质具有较高的选择性,且N,N-二甲基苯胺和β-萘胺、N-甲苯胺和间硝基苯甲醛的洗脱顺序与ODS不一致,说明二者的保留机理有差异. 新固定相对碱性化合物的分离除与疏水作用有关外,还与n-π和π-π作用、偶极-偶极作用、氢键作用和电荷转移等作用有关. 新固定相对碱性化合物分离具有两大优势:一是由于其较弱的疏水性和多种作用位点,有利于碱性化合物的快速分离;二是偶联剂间隔臂的屏蔽作用和配体的立体保护效应使硅醇基效应得到有效抑制,使得用单纯的甲醇-水流动相就能得到比在ODS上更对称的峰形,且碱性化合物的容量因子k'均随甲醇含量的增大而减小,并未出现"U"状.
研究瞭11種堿性化閤物在薑黃素鍵閤硅膠固定相(CCSP)上的色譜行為,以ODS為參比,攷察瞭流動相中甲醇含量、pH值對CCSP分離堿性物質的影響及CCSP的親硅醇基活性,探討瞭堿性物質在新固定相上的保留機理. 結果錶明,用不加緩遲鹽的甲醇(含量分彆為55%、40%、30%)-水二元流動相,未經封尾處理的薑黃素鍵閤固定相能實現三組堿性化閤物的基線分離. 在相同色譜條件下,與ODS柱相比,CCSP對堿性物質具有較高的選擇性,且N,N-二甲基苯胺和β-萘胺、N-甲苯胺和間硝基苯甲醛的洗脫順序與ODS不一緻,說明二者的保留機理有差異. 新固定相對堿性化閤物的分離除與疏水作用有關外,還與n-π和π-π作用、偶極-偶極作用、氫鍵作用和電荷轉移等作用有關. 新固定相對堿性化閤物分離具有兩大優勢:一是由于其較弱的疏水性和多種作用位點,有利于堿性化閤物的快速分離;二是偶聯劑間隔臂的屏蔽作用和配體的立體保護效應使硅醇基效應得到有效抑製,使得用單純的甲醇-水流動相就能得到比在ODS上更對稱的峰形,且堿性化閤物的容量因子k'均隨甲醇含量的增大而減小,併未齣現"U"狀.
연구료11충감성화합물재강황소건합규효고정상(CCSP)상적색보행위,이ODS위삼비,고찰료류동상중갑순함량、pH치대CCSP분리감성물질적영향급CCSP적친규순기활성,탐토료감성물질재신고정상상적보류궤리. 결과표명,용불가완충염적갑순(함량분별위55%、40%、30%)-수이원류동상,미경봉미처리적강황소건합고정상능실현삼조감성화합물적기선분리. 재상동색보조건하,여ODS주상비,CCSP대감성물질구유교고적선택성,차N,N-이갑기분알화β-내알、N-갑분알화간초기분갑철적세탈순서여ODS불일치,설명이자적보류궤리유차이. 신고정상대감성화합물적분리제여소수작용유관외,환여n-π화π-π작용、우겁-우겁작용、경건작용화전하전이등작용유관. 신고정상대감성화합물분리구유량대우세:일시유우기교약적소수성화다충작용위점,유리우감성화합물적쾌속분리;이시우련제간격비적병폐작용화배체적입체보호효응사규순기효응득도유효억제,사득용단순적갑순-수류동상취능득도비재ODS상경대칭적봉형,차감성화합물적용량인자k'균수갑순함량적증대이감소,병미출현"U"상.
