精细化工中间体
精細化工中間體
정세화공중간체
FINE CHEMICAL INTERMEDIATES
2007年
5期
13-14,17
,共3页
杨建湘%李文安%庞怀林%尹笃林
楊建湘%李文安%龐懷林%尹篤林
양건상%리문안%방부림%윤독림
4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯%2-溴乙酸乙酯%4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯%合成
4-羥基-3-硝基苯甲痠甲酯%2-溴乙痠乙酯%4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲痠甲酯%閤成
4-간기-3-초기분갑산갑지%2-추을산을지%4-(2-을양기-2-양-을양기)-3-초기분갑산갑지%합성
以4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(1-)和2-溴乙酸乙酯(2-)为原料,合成了未见文献报道的4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3-),考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度50℃,反应时间4 h,物料比n(1-):n(2-):n(K2CO3)=1:12:15,相对于原料1-,溶剂二甲基甲酰胺用量为1 000 mL/mol.产品的收率96.9%,含量98.9%,产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证.
以4-羥基-3-硝基苯甲痠甲酯(1-)和2-溴乙痠乙酯(2-)為原料,閤成瞭未見文獻報道的4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲痠甲酯(3-),攷察瞭反應條件對收率的影響,確定瞭優惠閤成工藝條件:反應溫度50℃,反應時間4 h,物料比n(1-):n(2-):n(K2CO3)=1:12:15,相對于原料1-,溶劑二甲基甲酰胺用量為1 000 mL/mol.產品的收率96.9%,含量98.9%,產品結構經元素分析、紅外光譜、覈磁共振確證.
이4-간기-3-초기분갑산갑지(1-)화2-추을산을지(2-)위원료,합성료미견문헌보도적4-(2-을양기-2-양-을양기)-3-초기분갑산갑지(3-),고찰료반응조건대수솔적영향,학정료우혜합성공예조건:반응온도50℃,반응시간4 h,물료비n(1-):n(2-):n(K2CO3)=1:12:15,상대우원료1-,용제이갑기갑선알용량위1 000 mL/mol.산품적수솔96.9%,함량98.9%,산품결구경원소분석、홍외광보、핵자공진학증.
