科学通报
科學通報
과학통보
CHINESE SCIENCE BULLETIN
2000年
22期
2398-2403
,共6页
周锡庚%张丽蓓%阮如意%张立新%蔡瑞芳%翁林红
週錫庚%張麗蓓%阮如意%張立新%蔡瑞芳%翁林紅
주석경%장려배%원여의%장립신%채서방%옹림홍
双核钇配合物%吡唑基%晶体结构%合成%插入反应%环戊二烯基
雙覈釔配閤物%吡唑基%晶體結構%閤成%插入反應%環戊二烯基
쌍핵을배합물%필서기%정체결구%합성%삽입반응%배무이희기
3,5-二甲基吡唑(HPzMe2)在THF溶液中和(C5H5)3Y反应,制得了双核钇配合物[(C5H5)- Y(h 2-PzMe2)(m -PzMe2)]2 (Ⅰ)和[Y(h 2-PzMe2)2(m -PzMe2)(m -THF)]2 (Ⅱ),后者揭示了一种合成三吡唑基稀土化合物的新方法.化合物Ⅱ的X射线单晶衍射分析显示,该晶体属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数: a = 1.079 8(1) nm,b = 1.081 8(1) nm,c = 1.131 3(1) nm,a = 76.914(2) °,b = 68.940(2) °,g = 60.510(2) °,V = 1.071 5(2) nm3,Z = 1.最后的一致性因子 R = 0.044 5.研究表明,由于四重桥结构的位阻太大,Me2SiO只能单插入化合物Ⅰ中的Ln--N(桥)键,生成[(C5H5)Y- (h 2-PzMe2) (m -OSiMe2PzMe2)]2 (Ⅲ),但不能插入化合物Ⅱ中的Ln--N (桥)键.
3,5-二甲基吡唑(HPzMe2)在THF溶液中和(C5H5)3Y反應,製得瞭雙覈釔配閤物[(C5H5)- Y(h 2-PzMe2)(m -PzMe2)]2 (Ⅰ)和[Y(h 2-PzMe2)2(m -PzMe2)(m -THF)]2 (Ⅱ),後者揭示瞭一種閤成三吡唑基稀土化閤物的新方法.化閤物Ⅱ的X射線單晶衍射分析顯示,該晶體屬三斜晶繫,空間群P1,晶胞參數: a = 1.079 8(1) nm,b = 1.081 8(1) nm,c = 1.131 3(1) nm,a = 76.914(2) °,b = 68.940(2) °,g = 60.510(2) °,V = 1.071 5(2) nm3,Z = 1.最後的一緻性因子 R = 0.044 5.研究錶明,由于四重橋結構的位阻太大,Me2SiO隻能單插入化閤物Ⅰ中的Ln--N(橋)鍵,生成[(C5H5)Y- (h 2-PzMe2) (m -OSiMe2PzMe2)]2 (Ⅲ),但不能插入化閤物Ⅱ中的Ln--N (橋)鍵.
3,5-이갑기필서(HPzMe2)재THF용액중화(C5H5)3Y반응,제득료쌍핵을배합물[(C5H5)- Y(h 2-PzMe2)(m -PzMe2)]2 (Ⅰ)화[Y(h 2-PzMe2)2(m -PzMe2)(m -THF)]2 (Ⅱ),후자게시료일충합성삼필서기희토화합물적신방법.화합물Ⅱ적X사선단정연사분석현시,해정체속삼사정계,공간군P1,정포삼수: a = 1.079 8(1) nm,b = 1.081 8(1) nm,c = 1.131 3(1) nm,a = 76.914(2) °,b = 68.940(2) °,g = 60.510(2) °,V = 1.071 5(2) nm3,Z = 1.최후적일치성인자 R = 0.044 5.연구표명,유우사중교결구적위조태대,Me2SiO지능단삽입화합물Ⅰ중적Ln--N(교)건,생성[(C5H5)Y- (h 2-PzMe2) (m -OSiMe2PzMe2)]2 (Ⅲ),단불능삽입화합물Ⅱ중적Ln--N (교)건.
