畜牧兽医学报
畜牧獸醫學報
축목수의학보
2002年
4期
352-355
,共4页
谭远友%王建华%李勤凡%洪子鹂%高巨星%郭庆宏
譚遠友%王建華%李勤凡%洪子鸝%高巨星%郭慶宏
담원우%왕건화%리근범%홍자리%고거성%곽경굉
冰川棘豆%疯草%生物碱
冰川棘豆%瘋草%生物堿
빙천극두%풍초%생물감
将冰川棘豆阴干,粉碎,过20目筛.用15倍量MeOH冷渗,减压回收溶剂,浓缩物加0.1 mol/L HCl溶解,过夜,过滤,酸水液以800～1 000 ml/(mincm2)流经H+阳离子交换树脂.树脂出柱,水洗去悬浮物,上柱继续洗至无色,改用Me2CO洗至流出液遇NH3*H2O不变色后,将树脂倒入烧杯中,加2 mol/L NH3*H2O适量,密闭30 min,挥去NH3*H2O,再上柱,Me2CO洗脱,回收溶剂得粗提物,粗提物用1%HCl溶解,CHCl3振摇洗涤数次,酸水层调pH 10,CHCl3萃取,减压回收溶剂得粗碱,用石油醚溶出总碱,经硅胶G(含微量NaOH)柱层析,CHCl3-Me2CO恒沸物洗脱,每10 ml收1份,TLC检查,同类合并,石油醚重结晶,得晶Ⅰ和晶Ⅱ.并对它们的理化特性进行了初步测定.
將冰川棘豆陰榦,粉碎,過20目篩.用15倍量MeOH冷滲,減壓迴收溶劑,濃縮物加0.1 mol/L HCl溶解,過夜,過濾,痠水液以800～1 000 ml/(mincm2)流經H+暘離子交換樹脂.樹脂齣柱,水洗去懸浮物,上柱繼續洗至無色,改用Me2CO洗至流齣液遇NH3*H2O不變色後,將樹脂倒入燒杯中,加2 mol/L NH3*H2O適量,密閉30 min,揮去NH3*H2O,再上柱,Me2CO洗脫,迴收溶劑得粗提物,粗提物用1%HCl溶解,CHCl3振搖洗滌數次,痠水層調pH 10,CHCl3萃取,減壓迴收溶劑得粗堿,用石油醚溶齣總堿,經硅膠G(含微量NaOH)柱層析,CHCl3-Me2CO恆沸物洗脫,每10 ml收1份,TLC檢查,同類閤併,石油醚重結晶,得晶Ⅰ和晶Ⅱ.併對它們的理化特性進行瞭初步測定.
장빙천극두음간,분쇄,과20목사.용15배량MeOH랭삼,감압회수용제,농축물가0.1 mol/L HCl용해,과야,과려,산수액이800～1 000 ml/(mincm2)류경H+양리자교환수지.수지출주,수세거현부물,상주계속세지무색,개용Me2CO세지류출액우NH3*H2O불변색후,장수지도입소배중,가2 mol/L NH3*H2O괄량,밀폐30 min,휘거NH3*H2O,재상주,Me2CO세탈,회수용제득조제물,조제물용1%HCl용해,CHCl3진요세조수차,산수층조pH 10,CHCl3췌취,감압회수용제득조감,용석유미용출총감,경규효G(함미량NaOH)주층석,CHCl3-Me2CO항비물세탈,매10 ml수1빈,TLC검사,동류합병,석유미중결정,득정Ⅰ화정Ⅱ.병대타문적이화특성진행료초보측정.
