色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2012年
7期
696-704
,共9页
汤新星%顾源%蔡尚%徐美玲%王畅
湯新星%顧源%蔡尚%徐美玲%王暢
탕신성%고원%채상%서미령%왕창
固相萃取%高效液相色谱-电喷雾串联质谱%氨基酸%血浆%基质效应%电离辐射
固相萃取%高效液相色譜-電噴霧串聯質譜%氨基痠%血漿%基質效應%電離輻射
고상췌취%고효액상색보-전분무천련질보%안기산%혈장%기질효응%전리복사
建立了基于高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)与固相萃取(SPE)相结合的大鼠血浆中氨基酸的分析方法.以硅胶基质的强阳离子交换固相萃取柱(SCX-SPE)提取血浆中的氨基酸和降低基质效应,HPLC-ESI MS/MS进行测定.对SPE处理的样品pH值进行了优化,发现pH2.8时SCX-SPE提取氨基酸的回收率和重现性比较令人满意.除赖氨酸和鸟氨酸外,氨基酸的总体回收率在33.6％～107.7％之间；除精氨酸外,氨基酸标准曲线的线性相关系数r2＞0.99; 25种氨基酸测定的日内精密度和日 间精密度较好,相对标准偏差(RSD)分别低于9.0％和19.1％.此外,将该分析方法用于电离辐射对大鼠血浆氨基酸代谢的影响研究.结果表明,辐射可导致血浆中氨基酸代谢紊乱,并且其紊乱程度与电离辐射损伤程度正相关.研究结果为筛选新的急性辐射损伤标记物研究提供了实验依据.
建立瞭基于高效液相色譜-電噴霧串聯質譜(HPLC-ESI MS/MS)與固相萃取(SPE)相結閤的大鼠血漿中氨基痠的分析方法.以硅膠基質的彊暘離子交換固相萃取柱(SCX-SPE)提取血漿中的氨基痠和降低基質效應,HPLC-ESI MS/MS進行測定.對SPE處理的樣品pH值進行瞭優化,髮現pH2.8時SCX-SPE提取氨基痠的迴收率和重現性比較令人滿意.除賴氨痠和鳥氨痠外,氨基痠的總體迴收率在33.6％～107.7％之間；除精氨痠外,氨基痠標準麯線的線性相關繫數r2＞0.99; 25種氨基痠測定的日內精密度和日 間精密度較好,相對標準偏差(RSD)分彆低于9.0％和19.1％.此外,將該分析方法用于電離輻射對大鼠血漿氨基痠代謝的影響研究.結果錶明,輻射可導緻血漿中氨基痠代謝紊亂,併且其紊亂程度與電離輻射損傷程度正相關.研究結果為篩選新的急性輻射損傷標記物研究提供瞭實驗依據.
건립료기우고효액상색보-전분무천련질보(HPLC-ESI MS/MS)여고상췌취(SPE)상결합적대서혈장중안기산적분석방법.이규효기질적강양리자교환고상췌취주(SCX-SPE)제취혈장중적안기산화강저기질효응,HPLC-ESI MS/MS진행측정.대SPE처리적양품pH치진행료우화,발현pH2.8시SCX-SPE제취안기산적회수솔화중현성비교령인만의.제뢰안산화조안산외,안기산적총체회수솔재33.6％～107.7％지간；제정안산외,안기산표준곡선적선성상관계수r2＞0.99; 25충안기산측정적일내정밀도화일 간정밀도교호,상대표준편차(RSD)분별저우9.0％화19.1％.차외,장해분석방법용우전리복사대대서혈장안기산대사적영향연구.결과표명,복사가도치혈장중안기산대사문란,병차기문란정도여전리복사손상정도정상관.연구결과위사선신적급성복사손상표기물연구제공료실험의거.
