质谱学报
質譜學報
질보학보
2009年
1期
31-35
,共5页
周维友%胡炳成%赵乐荣%刘祖亮
週維友%鬍炳成%趙樂榮%劉祖亮
주유우%호병성%조악영%류조량
高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)%环己酮%副产物%定量测定
高效液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)%環己酮%副產物%定量測定
고효액상색보-천련질보(HPLC-MS/MS)%배기동%부산물%정량측정
通过MS/MS技术定性检测,证明环己酮生产的副产物主要成分为己二酸、戊二酸、丁二酸及其脱水产物.以40%甲醇和60%水(用甲酸调节pH值至3.5)作为流动相,经Hypersil GOLD C18色谱柱初步分离,利用串联质谱选择反应离子监测(SRM)方式监测己二酸、戊二酸、丁二酸的负离子,进行外标法定量测定.结果表明,己二酸在32～600 μg*kg-1、戊二酸在8～150 μg*kg-1、丁二酸在8～150 μg*kg-1的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995 0.用此方法检测环己酮实际生产过程中的副产物,己二酸、戊二酸、丁二酸的质量百分含量分别为80.140%、7.316%和6.170%,相对标准偏差均小于8%.
通過MS/MS技術定性檢測,證明環己酮生產的副產物主要成分為己二痠、戊二痠、丁二痠及其脫水產物.以40%甲醇和60%水(用甲痠調節pH值至3.5)作為流動相,經Hypersil GOLD C18色譜柱初步分離,利用串聯質譜選擇反應離子鑑測(SRM)方式鑑測己二痠、戊二痠、丁二痠的負離子,進行外標法定量測定.結果錶明,己二痠在32～600 μg*kg-1、戊二痠在8～150 μg*kg-1、丁二痠在8～150 μg*kg-1的濃度範圍內線性關繫良好,線性相關繫數均大于0.995 0.用此方法檢測環己酮實際生產過程中的副產物,己二痠、戊二痠、丁二痠的質量百分含量分彆為80.140%、7.316%和6.170%,相對標準偏差均小于8%.
통과MS/MS기술정성검측,증명배기동생산적부산물주요성분위기이산、무이산、정이산급기탈수산물.이40%갑순화60%수(용갑산조절pH치지3.5)작위류동상,경Hypersil GOLD C18색보주초보분리,이용천련질보선택반응리자감측(SRM)방식감측기이산、무이산、정이산적부리자,진행외표법정량측정.결과표명,기이산재32～600 μg*kg-1、무이산재8～150 μg*kg-1、정이산재8～150 μg*kg-1적농도범위내선성관계량호,선성상관계수균대우0.995 0.용차방법검측배기동실제생산과정중적부산물,기이산、무이산、정이산적질량백분함량분별위80.140%、7.316%화6.170%,상대표준편차균소우8%.
