中国农学通报
中國農學通報
중국농학통보
CHINESE AGRICULTURAL SCIENCE BULLETIN
2007年
8期
94-97
,共4页
夏百根%孟磊%王彩霞%张芬兰
夏百根%孟磊%王綵霞%張芬蘭
하백근%맹뢰%왕채하%장분란
高效液相色谱法%两柱联用%限进介质%烷基-二醇基硅胶%直接进样
高效液相色譜法%兩柱聯用%限進介質%烷基-二醇基硅膠%直接進樣
고효액상색보법%량주련용%한진개질%완기-이순기규효%직접진양
三步合成了烷基-二醇基硅胶(ADS)色谱材料,首先用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷把功能基团键合到硅胶基体上,再把该环氧化硅胶与硬脂酸反应以制备酯型十八烷基反相填料,最后在20MPa压力下装成色谱预柱(35×4.6 mm I.D).用该预柱通过六通阀后接ODS分析柱(250 × 4.6 mm I.D),构成中心切割二维HPLC.该系统能对具有一定疏水性的化合物进行在线富集,实现环境及生物复杂样品直接进样分离分析.使用该系统对尿中的莠去净和西玛津残留进行了分离分析,以含有0.1%乙酸的酸性水缓冲液对加标尿液中莠去净类化合物保留在预柱上,干扰分析的大分子被排阻而无保留通过,其它干扰分子保留小而通过,再切换六通阀,以乙腈和0.1%乙酸水溶液进行梯度洗脱,进而在下一级ODS分析柱上进行分离(紫外检测225nm),两种除草剂的分离分析取得了良好的定性定量结果.
三步閤成瞭烷基-二醇基硅膠(ADS)色譜材料,首先用γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷把功能基糰鍵閤到硅膠基體上,再把該環氧化硅膠與硬脂痠反應以製備酯型十八烷基反相填料,最後在20MPa壓力下裝成色譜預柱(35×4.6 mm I.D).用該預柱通過六通閥後接ODS分析柱(250 × 4.6 mm I.D),構成中心切割二維HPLC.該繫統能對具有一定疏水性的化閤物進行在線富集,實現環境及生物複雜樣品直接進樣分離分析.使用該繫統對尿中的莠去淨和西瑪津殘留進行瞭分離分析,以含有0.1%乙痠的痠性水緩遲液對加標尿液中莠去淨類化閤物保留在預柱上,榦擾分析的大分子被排阻而無保留通過,其它榦擾分子保留小而通過,再切換六通閥,以乙腈和0.1%乙痠水溶液進行梯度洗脫,進而在下一級ODS分析柱上進行分離(紫外檢測225nm),兩種除草劑的分離分析取得瞭良好的定性定量結果.
삼보합성료완기-이순기규효(ADS)색보재료,수선용γ-축수감유미양병기삼갑양기규완파공능기단건합도규효기체상,재파해배양화규효여경지산반응이제비지형십팔완기반상전료,최후재20MPa압력하장성색보예주(35×4.6 mm I.D).용해예주통과륙통벌후접ODS분석주(250 × 4.6 mm I.D),구성중심절할이유HPLC.해계통능대구유일정소수성적화합물진행재선부집,실현배경급생물복잡양품직접진양분리분석.사용해계통대뇨중적유거정화서마진잔류진행료분리분석,이함유0.1%을산적산성수완충액대가표뇨액중유거정류화합물보류재예주상,간우분석적대분자피배조이무보류통과,기타간우분자보류소이통과,재절환륙통벌,이을정화0.1%을산수용액진행제도세탈,진이재하일급ODS분석주상진행분리(자외검측225nm),량충제초제적분리분석취득료량호적정성정량결과.
