分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2009年
6期
840-844
,共5页
张艺%李瑞萍%张兴华%喻玺%黄应平
張藝%李瑞萍%張興華%喻璽%黃應平
장예%리서평%장흥화%유새%황응평
亲水作用色谱%四环素类抗生素%固相萃取%废水
親水作用色譜%四環素類抗生素%固相萃取%廢水
친수작용색보%사배소류항생소%고상췌취%폐수
建立了固相萃取(SPE)-亲水作用色谱法(HILIC)测定废水中金霉素(CTC)、强力霉素(DC)、四环素(TC)和土霉素(OTC) 4种四环素类抗生素(TCs)残留的新方法.水样经Oasis HLB固相萃取柱净化富集后, 采用以氨基色谱柱及高极性有机溶剂-水相缓冲溶液为流动相的亲水作用色谱法(HILIC)进行分析. 对流动相中缓冲溶液的类型和pH值、离子强度、 有机溶剂的浓度以及流速进行了优化, 确定了以V(乙腈)∶V(6.7 mmol/L柠檬酸铵缓冲溶液, pH 4.0)=85∶ 15混合液为流动相的最佳条件.本方法具有良好的线性关系(r> 0.999)和重现性(峰面积RSD<1.0%), 最低检出限(S/N=3)为12～30 μg/L, 4种四环素类药物添加水平在0.5～10 μg/L范围内的标准加入回收率为 90.6%～106.5%; 相对标准偏差为 2.5%～6.2%.本方法简便、准确、流动相离子强度低,适合于与质谱联用,用于屠宰场污水及医院污水等实际样品检测,结果满意.
建立瞭固相萃取(SPE)-親水作用色譜法(HILIC)測定廢水中金黴素(CTC)、彊力黴素(DC)、四環素(TC)和土黴素(OTC) 4種四環素類抗生素(TCs)殘留的新方法.水樣經Oasis HLB固相萃取柱淨化富集後, 採用以氨基色譜柱及高極性有機溶劑-水相緩遲溶液為流動相的親水作用色譜法(HILIC)進行分析. 對流動相中緩遲溶液的類型和pH值、離子彊度、 有機溶劑的濃度以及流速進行瞭優化, 確定瞭以V(乙腈)∶V(6.7 mmol/L檸檬痠銨緩遲溶液, pH 4.0)=85∶ 15混閤液為流動相的最佳條件.本方法具有良好的線性關繫(r> 0.999)和重現性(峰麵積RSD<1.0%), 最低檢齣限(S/N=3)為12～30 μg/L, 4種四環素類藥物添加水平在0.5～10 μg/L範圍內的標準加入迴收率為 90.6%～106.5%; 相對標準偏差為 2.5%～6.2%.本方法簡便、準確、流動相離子彊度低,適閤于與質譜聯用,用于屠宰場汙水及醫院汙水等實際樣品檢測,結果滿意.
건립료고상췌취(SPE)-친수작용색보법(HILIC)측정폐수중금매소(CTC)、강력매소(DC)、사배소(TC)화토매소(OTC) 4충사배소류항생소(TCs)잔류적신방법.수양경Oasis HLB고상췌취주정화부집후, 채용이안기색보주급고겁성유궤용제-수상완충용액위류동상적친수작용색보법(HILIC)진행분석. 대류동상중완충용액적류형화pH치、리자강도、 유궤용제적농도이급류속진행료우화, 학정료이V(을정)∶V(6.7 mmol/L저몽산안완충용액, pH 4.0)=85∶ 15혼합액위류동상적최가조건.본방법구유량호적선성관계(r> 0.999)화중현성(봉면적RSD<1.0%), 최저검출한(S/N=3)위12～30 μg/L, 4충사배소류약물첨가수평재0.5～10 μg/L범위내적표준가입회수솔위 90.6%～106.5%; 상대표준편차위 2.5%～6.2%.본방법간편、준학、류동상리자강도저,괄합우여질보련용,용우도재장오수급의원오수등실제양품검측,결과만의.
