分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2012年
4期
539-544
,共6页
腹泻性贝毒%大田软海绵酸%鳍藻毒素-1%高效液相色谱-质谱联用
腹瀉性貝毒%大田軟海綿痠%鰭藻毒素-1%高效液相色譜-質譜聯用
복사성패독%대전연해면산%기조독소-1%고효액상색보-질보련용
采用高效液相色谱-荧光检测、高效液相色谱-紫外检测、流动注射进样-质谱检测和高效液相色谱-质谱联用分析等方法对从有毒利玛原甲藻(Prorocentrum lima Dodge)中分离纯化的大田软海绵酸(OA)和鳍藻毒素-1(DTX1)毒素样品进行定性鉴定和纯度分析,为毒素标准品的制备提供材料和方法依据.通过柱前衍生、HPLC-FLD分析,可在样品中检测到OA和DTX1与4-溴甲基7-甲氧基香豆素(BrMmc)的衍生物,表明样品中存在OA和DTX1毒素.HPLC-UV方法在200 nm下的检测结果表明,OA和DTX1是样品色谱图中主要的色谱峰,OA样品和DTX1样品纯度可以达到95％和98％.根据正、负离子模式下流动注射-质谱分析结果,毒素样品和标准品质谱图中信号最强离子的m/z相同,应为OA和DTX1毒素的[M+Na]+和[M-H]-离子,其裂解方式也基本一致.通过HPLC-MS方法,对样品进行了m/z 200～1000的全扫描分析,发现OA样品中可检测到少量杂质,而DTX1样品中仅检测到DTX1毒素成分.分析结果表明,前期分离纯化的OA和DTX1毒素样品纯度较高,可以在腹泻性贝毒(DSP)毒素液相色谱和液相色谱-质谱联用分析中用作标准毒素.
採用高效液相色譜-熒光檢測、高效液相色譜-紫外檢測、流動註射進樣-質譜檢測和高效液相色譜-質譜聯用分析等方法對從有毒利瑪原甲藻(Prorocentrum lima Dodge)中分離純化的大田軟海綿痠(OA)和鰭藻毒素-1(DTX1)毒素樣品進行定性鑒定和純度分析,為毒素標準品的製備提供材料和方法依據.通過柱前衍生、HPLC-FLD分析,可在樣品中檢測到OA和DTX1與4-溴甲基7-甲氧基香豆素(BrMmc)的衍生物,錶明樣品中存在OA和DTX1毒素.HPLC-UV方法在200 nm下的檢測結果錶明,OA和DTX1是樣品色譜圖中主要的色譜峰,OA樣品和DTX1樣品純度可以達到95％和98％.根據正、負離子模式下流動註射-質譜分析結果,毒素樣品和標準品質譜圖中信號最彊離子的m/z相同,應為OA和DTX1毒素的[M+Na]+和[M-H]-離子,其裂解方式也基本一緻.通過HPLC-MS方法,對樣品進行瞭m/z 200～1000的全掃描分析,髮現OA樣品中可檢測到少量雜質,而DTX1樣品中僅檢測到DTX1毒素成分.分析結果錶明,前期分離純化的OA和DTX1毒素樣品純度較高,可以在腹瀉性貝毒(DSP)毒素液相色譜和液相色譜-質譜聯用分析中用作標準毒素.
채용고효액상색보-형광검측、고효액상색보-자외검측、류동주사진양-질보검측화고효액상색보-질보련용분석등방법대종유독리마원갑조(Prorocentrum lima Dodge)중분리순화적대전연해면산(OA)화기조독소-1(DTX1)독소양품진행정성감정화순도분석,위독소표준품적제비제공재료화방법의거.통과주전연생、HPLC-FLD분석,가재양품중검측도OA화DTX1여4-추갑기7-갑양기향두소(BrMmc)적연생물,표명양품중존재OA화DTX1독소.HPLC-UV방법재200 nm하적검측결과표명,OA화DTX1시양품색보도중주요적색보봉,OA양품화DTX1양품순도가이체도95％화98％.근거정、부리자모식하류동주사-질보분석결과,독소양품화표준품질보도중신호최강리자적m/z상동,응위OA화DTX1독소적[M+Na]+화[M-H]-리자,기렬해방식야기본일치.통과HPLC-MS방법,대양품진행료m/z 200～1000적전소묘분석,발현OA양품중가검측도소량잡질,이DTX1양품중부검측도DTX1독소성분.분석결과표명,전기분리순화적OA화DTX1독소양품순도교고,가이재복사성패독(DSP)독소액상색보화액상색보-질보련용분석중용작표준독소.
